DEPT-(90+45),一个新的谱编辑技术

将DEPT-135序列的135°-脉冲分成一个90°-脉冲和一个45°-脉冲,设计了一个新的谱编辑技术,称为DEPT-(90+45).应用不同的相位循环,可以分别得到只有甲基的¹³C谱和只有亚甲基的¹³C谱.只有甲基的¹³C谱完全没有其他基团的残余干扰信号.但是,只有次甲基的¹³C谱(DEPT-90)和只有亚甲基的¹³C谱均混有所选基团之外的残余干扰信号.因此,DEPT-(90+45)将是一个非常有用的谱编辑技术.     

用13C NMR (COM,DEPT)数据计算化合物的分子式

介绍了用¹³C NMR(COM,DEPT)数据计算化合物的分子式,该方法有利于未知化合物的分子式计算.     

无谱峰畸变的定量13C DEPT++谱研究

具有定量特征的极化转移¹³C NMR 因检测灵敏度和分辨率高而常用于有机物的NMR 定量分析,比如Q-DEPT、Q-DEPT⁺等．但是,DEPT 检测本身存在相位和多重峰畸变问题,可能造成复杂样品的定量测定困难．由于DEPT++技术能够有效地消除上述畸变,该文尝试将Q-DEPT⁺方法的定量技术扩展到DEPT⁺⁺中,以消除谱峰畸变对于定量的影响．首先,利用积算符对DEPT⁺⁺的极化转移机制进行了系统理论分析,结果发现目前标准仪器和文献中关于DEPT⁺⁺可观测算符的表达式中存在符号错误,实验结果进一步证实了我们的猜测;进而采用Q-DEPT⁺技术中所采用的多极化转移时间和读出脉冲技术,将DEPT⁺⁺用于定量测定．结果表明所建立的Q-DEPT⁺⁺方法能够有效地消除谱畸变问题．     

1,2,4,6-四苯基-2-羟基-8-氮杂双环[3、2、1]辛烷的核磁共振研究

用多种核磁共振实验方法并结合其它结构信息,确定1,2,4,6-四苯基-2-羟基8-氮杂双环[3、2、1]辛烷的化学结构,并指定该化合物的核磁共振归属.     

Linking NMR pulse sequences: derivative relation between the responses of two pulse sequences

Examples are shown of how the derivative of the response of an NMR pulse sequence with respect to a variable in that pulse sequence can be obtained by another pulse sequence. This approach holds the potential of being a tool for discovery of new pulse sequences or a means of understanding how some pulse sequences are related to each other.     

选择性远程DEPT NMR新技术用于culantraramine结构鉴定

从中草药勒党植物中分得一个生物碱,选择性远程DEPT NMR新技术用于识别谱峰,连接被季碳、杂原子分隔的质子自旋系统,确定其结构如(1)所示。     

选择性NMR新技术用于新的3, 28-双糖链三萜皂苷的结构研究

从中药川续断根部的乙醇提取物中分得一个新的三萜皂苷。经过测定,它为:3-O-[α-L-吡喃鼠李糖(1→3)][-β-D-吡喃葡萄糖(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤苷元-28-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷。研究表明,采用一维SEMDY、旋转坐标NOE差谱和选择性远程DEPT核磁共振新技术相结合的方法测定糖链结构不需要对该化合物1进行化学降解或衍生化,方法简便、快速,测定结果可靠,每个糖基的信号可以分辨和明确归属。     

川续断中新七糖三萜皂苷的核磁共振研究

从中药川续断根部的乙醇提取物中分得一个新的三萜皂甙.经过测定,它为:3-O[α-L-吡喃鼠李糖(1→3)][-β-D吡喃葡萄糖(1→4)]-β-D吡喃葡萄糖(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-β-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤甙元-28-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯甙.本文采用一维SEMDY,旋转坐标NOE差谱和选择性远程DEPT新技术相结合测定该化合物的糖链结构.     

Revisions to the microstructural assignments of poly(ethyl cyanoacrylate)

The tacticity assignments from the literature for the ¹³C-NMR signals of the side-chain methylene group of poly(ethyl cyanoacrylate) are reversed, and new assignments of the main-chain methylene group are proposed. The assignments were made possible by a combination of DEPT and HETCOR NMR experiments on samples of varying microstructure distributions. The polymer tends toward syndiotacticity, not isotacticity as previously reported. The distribution of stereoisomers fits well to a Bernoulian statistical model. The stereochemical assignments were corroborated by similar analyses of a model compound for two cyanoacrylate repeat units. © 1999 John Wiley & Sons, Inc. J Polym Sci A: Polym Chem 37: 2219–2224, 1999