抗坏血酸同顺磁离子Mn~(2+)、Gd~(3+)络会的~(13)C NMR研究

该文用顺磁离子对其近邻~(13)C核的NMR吸收增宽效应,系统地研究了抗坏血酸在不同溶剂中对金属离子Mn~(2+)、Gd~(3+)的配合行为.在水溶液中,抗坏血酸可通过两种配合方式与Mn~(2+)作用,但与Gd~(3+)的作用只有一种稳定的结构.在水中抗坏血酸对金属的配位活性部位分别是1位羟基氧,3位离解的羟基氧和6位羟基氧.在DMSO中,3位羟基由于H~+对该基团的静电遮蔽而变得对金属离子Mn~(2+)表现为配位惰性,同时6位羟基配位活性较大增强.对Gd~(3+)来说,此时没有优势配位活性部位存在.文章还讨论了抗坏血酸在H_2O-DMSO混合溶剂中的~(13)C NMR谱及在DMSO中NaOH对其~(13)C NMR谱及其与金属络合结构的影响.     

配合物LaL3.H2O的合成及表征

本文以３－甲基苯甲酸为配体，合成了与三价稀土镧离子的固体配合物ＬａＬ３．Ｈ２Ｏ，并对该配合物进行了元素分析，红外光谱，ＵＶ光谱，ＴＧ－ＤＴＡ，ＨＮＭＲ等的测试与表征。该配合物属螯合双齿配位。     

卡尔曼滤波紫外光度法同时测定酱油、食醋中的山梨酸和苯甲酸

在酸性条件下，采用乙酸乙酯萃取、Na2HPO4溶液反萃取分离酱汪、食醋中的山梨酸、苯甲酸，卡尔曼滤波法计算结果，并与比值导数波谱法进行比较。结果表明，卡尔曼滤波法较地数波谱法有较高准确度和精密度，并能监测干扰物质存在与否。用于实际样品分析有更高的可靠性。     

新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与镍(Ⅱ)的显色反应研究

研究了新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(IZDBA)与Ni(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH 6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,IZDBA可与Ni(Ⅱ)形成一种配合比为2∶1的稳定红色配合物,其最大吸收波长位于580 nm处,而试剂的最大吸收波长为390nm,对比度为190 nm。配合物的表观摩尔吸光系数为2.95×104L.mol-1.cm-1;Ni(Ⅱ)量在0~0.8 mg/L范围内遵守比耳定律。在硫脲和氟化铵存在下,方法可直接用于测定镍催化剂和铸造铝合金中的微量镍。本法与原子吸收光谱法相对照,结果基本一致。     

α—氨基酸的快原子轰击质谱

本文研究了１８种α－氨基酸的快原子轰击质谱，发现添加三氟乙酸溶液能显著提高灵敏度，改善谱图。特征碎片主要有中性丢失ＣＯ２Ｈ２，Ｈ２Ｏ，ＮＨ３的离子以及Ｒ＾＋离子。侧链的性质决定了碎片的产生和离子的强弱。     

氨基酸与钠离子非共价键相互作用的电喷雾质谱研究

实验研究中常常观察到钠离子与一些多肽或蛋白质有较强的非共价键结合能力,这种非共价键相互作用可能与生物的一些功能和活性有关。为了进一步了解这一结合作用,我们应用电喷雾质谱研究了常见的20种氨基酸与钠离子在溶液中的非共价键相互作用。实验研究中发现脯氨酸和苯丙胺酸与钠离子有较强的非共价键结合能力。     

蒙脱石修饰碳糊电极测定氨基酸的研究：Ⅱ.酪氨酸的测定

本文报道蒙脱石修饰碳糊电极测定酪氨酸，在０．００１ｍｏｌ／Ｌ ＫＣｌ－ＨＣｌ（ｐＨ＝２．０）溶液中开路富集，介质交换后微分脉冲阳极溶出伏安法测定，在０．５－２．５μｇ／ｍｌ范围内有线性，检测限为６３ｎｇ／ｍｌ。可避免其他氨基酸，微量元素和常量金属元素的干扰，直接用于氨基酸药物样品的分析，获得了满意的结果，还对酪氨酸在电极上的反应机理进行了探讨。     

邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法测定氨基酸类神经递质

以邻苯二甲醛柱前衍生,ODS(C_(18))柱分离,pH 6.0乙酸盐缓冲溶液与甲醇二元梯度洗脱,荧光检测,仅9min内分离测定了大鼠脑中5种氨基酸递质的含量。在1～10μmol·L~(-1)浓度范围内,氨基酸的峰面积与其浓度呈现良好的线性关系,相关系数在0.9978～0.9999之间。