ICP-AES测定不同产地中药黄芪中微量元素的含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(IcP-AEs)测定了山西、甘肃、内蒙和四川等4个不同产地46个黄芪样品中Ca、Mg、Fe、Cu,Mn、Cr和Zn 7种微量元素的含量,测定的相对误差RSD＜5%.将主成分分析(PCA)应用于实验数据处理,结果表明产地对黄芪中微量元素的含量没有明显的影响,4个产地的黄芪样品中7种微量金属元素的含量没有明显的差异.由此可以推断,中药黄芪的质量在一定程度上的稳定性,受种植地域的影响较小.     

黄芪药材的指纹图谱研究方法的建立

用反相高效液相色谱－紫外－质谱联用技术对黄芪药材进行指纹图谱研究，为阐明不同产地药材的异同性，建立黄芪质量的国际统一标准奠定基础，黄芪的总提取物各类成分得到很好分离，紫外和质谱两种检测器可对不同特性化合物的检测进行互补，获得相对充分的指纹图谱信息。     

中药黄芪有效成份的研究 Ⅰ.多糖体的分离、性质及其生理活性

从内蒙黄芪(Astragalus mongholicus Bunge)根的水提液中分得三种多糖:黄芪多糖Ⅰ,Ⅱ及Ⅲ。经玻璃纤维纸电泳及Sephadex G-150凝胶过滤表明为均一体。黄芪多糖Ⅰ是杂多糖,由D-葡萄糖、D-半乳糖和L-阿拉伯糖组成。其克分子比为1.75:1.63:1此外还含痕迹量的五碳糖,经已知分子量的标准葡聚糖在Sephadex G-75凝胶层析所标定的曲线上求得其平均分子量约为36300,比旋度为正,[α]_D~(30.5)+101.5(H _2O)。黄芪多糖Ⅱ及Ⅲ均为D-葡聚糖,其平均分子量分别约为12300和34600,比旋度亦为正,分别为[α]_D~(30.5)+170.8(H_2O)和[α]_D~(26)+177.6(H_2O)。黄芪多糖Ⅱ及Ⅲ经过碘酸氧化及Smith降解结果,除了产生大量的赤藓醇外,还产生丙三醇,这个结果表明两者的组成除含少量α-(1→6)-D-葡萄糖缩合键外。主要是α-(1→4)-D-葡萄糖的缩合键。 APS是水提取液中所分得的均一多糖部位,主要由黄芪多糖Ⅰ及Ⅱ组成,在小鼠上具有广泛的各种负疫作用,能增加小鼠脾脏的重量及细胞数,增加小鼠脾脏对绵羊红细胞的免疫应答反应和促进腹腔巨噬细胞的吞噬功能。若将黄芪多糖Ⅰ及Ⅱ分别试验,初步结果表明多糖Ⅰ能增加脾脏重量及细胞数。但抑制脾细胞对绵羊红细胞的免疫应答反应;多糖Ⅱ作用与多糖Ⅰ相似,但较弱;而多糖Ⅲ则没有作用。     

单扫描示波极谱法连续测定羊乳、黄芪、白鲜皮、蕨菜中铜和锌

研究了在HCl-KSCN底液中用单扫描示波极谱法连续测定羊乳、黄芪、白鲜皮、蕨菜中铜和锌含量的方法。在此底液中,铜和锌分别在-0．42和-1．03 V(vs．SCE)处产生一敏锐的二阶导数波,检出限分别为0．005和0．01 mg·L-1,线性范围分别为0．01～8．00和0．01-10．00 mg·L-1。应用此法测定羊乳、黄芪、白鲜皮、蕨菜中铜和锌含量,回收率在97．0％～101．7％。     

HPLC法测定黄芪中黄酮类成分和黄芪甲苷的含量

比较黄芪对照药材和甘肃省近20个乡镇大面积种植的黄芪中黄芪甲苷和2个黄酮类化合物的含量,确定甘肃黄芪质量评价指标 采用KromasilODS-1色谱柱,甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长254nm测定黄酮类成分的含量;乙腈-水为流动相,等度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为200nm测定黄芪甲苷的含量.黄酮类成分毛蕊异黄酮的线性范围为2.350×10-3～4.700×10-2μg,平均回收率为98.34%,RSD为2.00%;芒柄花素线性范围为:2.325×10-3～4.650×10-2μg,平均回收率为96.53%,RSD为1.63%;黄芪甲苷线性范围为1.215～6.075μg,平均回收率为101.47%,RSD为2.21%.该方法简便,可靠,准确,具有一定的实用性,可用于黄芪药材质量控制.     

UPLC-ESI-MS法测定贞芪扶正胶囊中毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、红景天苷和黄芪甲苷的含量

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法(UPLC-ESI-MS)同时测定贞芪扶正胶囊中红景天苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和黄芪甲苷含量的方法.采用UPLC-ESI-MS联用法,乙腈和0.3%甲酸水溶液不同比例梯度洗脱,流速0.3 m L/min,12 min内可完成测试,且线性关系良好(r20.999).方法简便、准确、可靠、重复性好,可用于贞芪扶正制剂的质量控制.     

体外细胞模型和高效液相质谱联用分析预测黄芪中的活性成分

利用体外细胞模型模拟体内细胞对中药有效成分的特异性吸收,结合高效液相色谱/质谱分析筛选中药黄芪中的生物活性成分。将中药黄芪提取液与Caco-2细胞及红细胞分别混合培养,破碎与药材结合后的细胞,使之释放出结合的药材中的成分。运用高效液相色谱/飞行时间质谱(HPLC-ESI/TOFMS)分析中药黄芪提取液与活性细胞有结合的成分,并对其进行结构鉴定。结果显示:黄芪中有10个化合物与Caco-2细胞结合,14个化合物与红细胞结合。本方法可用于预测口服药物在体内的吸收以及与特定靶细胞的结合情况,特异性地筛选中药复杂体系中的药效物质基础。     

基于高剪切分散乳化技术的黄芪中黄酮类化合物提取方法及动力学研究

利用高剪切分散乳化(High shear dispersing emulsifier,HSDE)技术为样品前处理方法,以甲醇为提取剂.通过单因素实验、L9(34)正交试验,优选出HSDE提取黄芪中4种黄酮类化合物(毛蕊异黄酮-7-O β-D葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、芒柄花苷)的最佳条件为:料液比1∶20,转速16000 r/min,时间180 s.在此提取条件下进行黄芪提取的动力学研究,结果表明,黄芪中4种黄酮类化合物的HSDE提取过程符合准二级动力学方程特征.以时间(t)为横坐标,时间与峰面积的比值(t/A)为纵坐标,进行线性拟合,方程分别为:毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷:y=0.00974x+ 0.00869,R2=0.99736;毛蕊异黄酮:y=0.00153x+0.01654,R2=0.9862;芒柄化素:y=0.00196x+0.02322,R2=0.98492;芒柄花苷:y=0.00527x+ 0.046,R2=0.99228.在实验的基础上推测其提取机理为气蚀效应、机械效应和剪切效应的协同作用.     

黄芪药材及其水提物的红外光谱分析

采用傅里叶变换红外光谱法并借助于二阶导数谱研究了黄芪原药材及其水提物所含化学成分的红外谱图整体变化规律.结果表明,黄芪水提物中主要为糖类成分,而水提物药渣中则是提取后剩余的淀粉、纤维素、木质素等原药材的基体成分和一些不易溶于水的酯类、酮类和芳香类成分.红外光谱能够快速、简便地提供中药提取物中主要化学成分的宏观信息,从而为后续的化学成分分析和中药提取分离工艺的改进提供有效参考.     

HPLC测定黄芪药材芒柄花素

建立黄芪药材质量标准,研究不同产地黄芪药材的质量.采用高效液相色谱法(HPLC),对我国7个省68个黄芪样品进行了芒柄花素成分的含量测定,以芒柄花素含量作为衡量优劣指标.7个省68个黄芪药材样品检测结果表明,不同产地黄芪药材芒柄花素成分的含量差异较大,其中:山西＞内蒙＞甘肃＞辽宁;不同品种黄芪药材芒柄花素成分的含量差异较大,其中:栽培品种＜野生品种;生长年限不同,芒柄花素成分的含量也不同,其中:二年生＞四年生＞五年生＞三年生.采用HPLC进行黄芪药材的质量评价切实可行,为制药企业选用黄芪药材提供科学、可靠的依据.