化学修饰石墨探针预富集—石墨炉原子吸收法测定Cr（Ⅵ）和Cr（Ⅲ）

本将化学修饰石墨探针选择性预分离富集和石墨炉探针原子化学测定的高灵敏度结合起来，建立了用ＴＯＰＯ修饰的石墨探针络合富集Ｃｒ（Ⅵ），Ｎａｆｉｏｎ修饰的石墨探针交换富集Ｃｒ（Ⅲ）的双饰石墨探针顺序分富集，石墨炉探针原子化法测定水体中Ｃｒ（Ⅵ）和Ｃｒ（Ⅲ）的方法。Ｃｒ（Ⅲ）的检出限为１．０３ｎｇ／ｍＬ，线性范围为０－５１ｎｇ／ｍＬ。Ｃｒ（Ⅵ）的检出限为０．３７ｎｇ／ｍＬ，线性范围为０－８１ｎｇ／ｍＬ。     

端视式全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯氧化镧中稀土杂质

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定高纯氧化镧中14个稀土元素杂质,镧对其它稀土元素的光谱干扰比较严重,要求光谱仪单色器有较高的分辨率。使用端视式全谱直读ICP-AES仪,选择测定波长,工作参数优化,讨论了镧和酸度的影响。大部分稀土元素测定使用曲线拟合(FACT)的背景校正方法。该方法的稀土元素氧化物检出限达到3×10-4~0.022 mg.L-1(3σ)。     

二铬四醋酸基簇合物的定域分子轨道研究

利用ＩＮＤＯ自洽场半经验量子化学计算方法和Ｅｄｍｉｓｔｏｎ－Ｒｕｅｄｅｎｂｅｒｇ定域化方法，分别计算了没Ｃｒ－Ｃｒ键长的气相、固相Ｃｒ２（Ｏ２ＣＣＨ３）４分子和沿Ｃｒ－Ｃｒ方向有Ｈ２Ｏ配体的「Ｃｒ２（ＣＯ３）４（Ｈ２Ｏ２）２」＾４－离子的化学键性质，结果表明，Ｃｒ２（Ｏ２ＣＣＨ３）４在气相中存在ｄ四重键，而在固相中则不存在，揭示了四重键长之间的联系，直接给出Ｃｒ－Ｃｒｄ四重键的量子化学图象，并阐明     

石墨炉内石墨探针表面上的原子化机理研究 III. 铬的原子化机理

本文利用探针原子化技术, 研究了普通管式石墨炉内石墨探针表面上铬化合物的原子化过程。X射线衍射分析(XRD)、俄歇电子能谱(AES)、化学分析光电子能谱分析(ESCA)与石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)测量的综合结果表明, 铬化合物在灰化阶段即可转化为稳定的碳化物, 最后由碳化物的热分解生成气态铬原子。     

催化动力学光度法测定铬的研究

在稀HCl介质中,微量铬(Ⅲ)对K2S2O8氧化酸性大红GR的褪色反应有明显的催化作用。据此建立了催化动力学光度法测定微量铬(Ⅲ)的新方法。确定了反应的最佳条件,并讨论了动力学参数。方法线性范围为0.008~0.4mg/L,检出限为2.96×10-6g/L。方法已用于自来水、钢厂废水、污水中微量铬(Ⅲ)的测定。     

铬青铜中银元素的测定方法

含银铬青铜被用于引进型 35 0ＭＷ汽轮机上大型推力轴承瓦块。该合金由于其良好的散热性和导电性而取代了传统的碳钢材料 ,但由于其冶炼性能和工艺性能要求严格 ,目前国内全部进口。为降低成本、填补国内空白 ,我公司拟对该材料进行国产化。该材料要求对银含量进行检测 ,其规范在0 0 8%～ 0 .12 %。按文献 [1]报道 ,一般测银多采用控制电位电解法 ,但此法针对银浓度为常量 ,至少达到ｘ %的数量级 ,且铜的干扰严重。本法采用火焰原子吸收光谱法测银。经试验证明该法能达到预期的分析效果 ,且干扰小 ,简便迅速。1　试验部分1.1　仪器与试剂32…     

催化剂结构的EXAFS研究：（Ⅱ）铜铬氧化物催化剂的EXAFS研究

用EXAFS方法研究了油脂加氢用Cu-Cr氧化物催化剂,该催化剂在加氢过程中铜由处于CuO-CuCr_2O_4中的氧化态向金属铜原子簇转化,铬由CuCr_2O_4状态向Cr_2O_3转化,验证并丰富了由EPR和XRD实验结果所提供的信息。     

二安替比林基-4-羟基苯基甲烷及其与铬(Ⅵ)显色反应的研究

合成了二安替比林基-4-羟基苯基甲烷(DApHM),研究了它与铬(Ⅵ)的显色反应,建立了两个测定铬(Ⅵ)的新体系.在Mn(Ⅱ)和磷酸存在下,DApHM与 Cr(Ⅵ)反应生成橙红色产物,λ_max为435nm.CTMAB和Tween-80对该体系有明显增敏效果,其中CTMAB-DApHM-Cr(Ⅵ)体系ε为1.0 ×10~6;Tween-80-DApHM-Cr(Ⅵ)体系ε为6.9×10~5.Cr(Ⅵ)量在0.1～0.7μg/25mL间符合比尔定律.用于电镀废液和自来水中Cr(Ⅵ)的测定,结果满意.     

借4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚螯合物和反相高压液相色谱法以分离和测定钒、钴和铬

研究了V(Ⅴ)、Co(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)的TAR螯合物的柱前衍生条件和反相高压液相色谱分离条件,并提出了同时测定ppb级的此三元素的新方法.于Zorbax ODS柱上,用含0.05mol·dm~(-3)Li_2SO_4和0.01mol·dm~(-3)HOAc-NaOAc(pH 6.0)的46∶54甲醇-水(v/v)溶液作流动相(0.7mL/min),可于15min内将此三螯合物分离并检测(525nm)完毕.此方法快速、经济、灵敏选择性好.     

催化动力学光度法测定微量钯

在硫酸 ( 1 + 1 )介质中 ,Pd(Ⅱ )催化过氧化氢氧化酸性铬蓝K的褪色反应。研究了反应的最佳条件 ,建立了催化光度法测定痕量钯的新方法。方法的最低检测限为 5 97× 1 0 - 4 μg/mL。线性范围为 5 97× 1 0 - 4 ～ 2 60× 1 0 - 2 μg/mL。该法用于合成样品和含钯催化剂的分析