均一球形PDP用荧光粉(Y,Gd)BO_3∶Eu的合成

利用共沉淀法通过控制稀土离子浓度、沉淀温度等得到稀土氧化物前驱体沉淀,再将其和H3BO3 按化学计量比混合煅烧制备出了平均粒径在 0. 5~1. 0μm的球形、粒径分布较小和无团聚的 (Y,Gd)BO3∶Eu荧光粉,其性能在一些方面优于商用荧光粉。利用X射线衍射、SEM、粒度分析仪和PL光谱进行表征。研究了不同的煅烧温度对荧光粉性能的影响,结果发现用本实验方法在 800 ℃煅烧即可得到纯相的(Y,Gd)BO3∶Eu。而传统固相合成纯相的(Y,Gd)BO3∶Eu反应温度高达 1 200℃。因本方法工艺较易控制,适于在工业生产上推广。     

Na3Sc2(BO3)3：Tb3+反热猝灭荧光粉制备及其发光性能

采用高温固相法制备了一系列新型Na₃Sc₍2(1-x))(BO₃)₃∶xTb³⁺荧光粉,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光致发光光谱(PL)、真空紫外荧光光谱(VUV)、高温荧光光谱和荧光衰减寿命等表征手段对其结构、形貌、成分、发光性能进行了系统研究。结果表明,在242 nm紫外光激发下,Na₃Sc₍2(1-x))(BO₃)₃∶xTb³⁺荧光粉发出主峰位于553 nm的明亮绿光,当掺杂浓度x=0.025时,发光强度达到最大。真空紫外荧光光谱显示这些荧光粉也可以被187 nm的深紫外光有效激发。在环境温度上升过程中,Na₃Sc_1.95(BO₃)₃∶0.025Tb³⁺表现出了反热猝灭行为;当温度达到473 K时,样品的发光强度达到最高,为室温(2...     

橙红色荧光粉Ca_(1-x-y)Sm_xBi_ySiO_3的制备及其发光性能

以Sm3+作为激活剂,Bi3+作为辅助激活剂,采用水热法合成Ca1-x-ySmxBiySi O3前驱体,然后在1 100℃焙烧得到系列橙红色荧光粉。用X-射线衍射仪、扫描电镜和荧光分光光度计和傅里叶变换红外光谱等手段对样品的组成、结构和形貌及其发光性质进行分析和表征。分析结果表明:产物都为三斜晶系结构的Ca1-x-ySmxBiySi O3和四方结构的方石英Si O2共熔体。在405 nm近紫外光激发下,产物的发射光谱由3个峰组成,发射峰值位于566、606和650 nm处,分别归属于Sm3+的4G5/2→6HJ/2(J=5,7,9)跃迁。产物的激发光谱在405 nm有很强的发射带,与近紫外LED芯片匹配。随着Sm3+掺量的增加,样品发光强度先增强后减弱,当Sm3+的物质的量分数为3%时发光强度达到最大,浓度猝灭机理为电偶极-电偶极相互作用。当Bi3+的物质的量分数在0.3%~1.5%时,对产物Ca0.97Sm0.03Si O3的荧光强度起敏化作用。Sm3+和Bi3+的最佳物质的量分数分别为3%和0.5%。     

SrMoO_4∶Sm~(3+),Na~+红色荧光粉的形貌调控和发光性能

以Sm~(3+)为激活剂,Na~+为电荷补偿剂,柠檬酸为配位剂,乙二醇作为辅助配位剂,采用溶胶-凝胶法合成前驱体,然后在800℃下焙烧,成功制备了一系列SrMoO_4∶Sm~(3+),Na~+红色荧光粉。用X射线衍射仪、扫描电镜、荧光光谱和傅里叶变换红外光谱等手段对样品的物相、形貌、组成、发光性能和量子效率等进行测试和表征。分析结果表明:制备的SrMoO_4∶Sm~(3+),Na~+荧光粉均为四方晶系结构,掺杂离子的加入对基质晶体结构影响不大。在403 nm近紫外光激发下,产物有4个发射峰,分别位于563、600、647和707 nm处,归属于~5G_(5/2)→~6HJ(J=5/2,7/2,9/2,11/2)的电子跃迁,其中位于647 nm处的主发射峰的相对发光强度最大。当Sm~(3+)的掺杂物质的量分数为1%~3%时,发光强度最好,当浓度超过1%~3%时,会发生荧光猝灭。对实验数据进行分析,确定荧光猝灭机理是由于钐离子间交换作用引起的,并计算了能量传递的临界距离为1.77~2.56 nm。此外,还详细研究了乙二醇对SrMoO_4∶Sm~(3+),Na~+荧光粉形貌的影响,研究结果表明:乙二醇加入量为5 m L时,产物形貌均匀,呈球形或椭球形;且分散性较好;荧光强度最大。     

纯相稀土硫化物红色发光材料的高温微波合成及其光谱性质

采用工业频率为2.45 GHz的高温微波法制备了纯基质相的CaS∶Eu2+红色发光材料,激发波段为410~580 nm,发射峰值波长为654 nm。在微波输入功率为1.0~1.1 k W的条件下,可以获得纯基质相CaS∶Eu2+发光材料;在1.2~1.3 k W功率范围,获得的样品中含有Ca O杂质相,且颗粒团聚严重。其中,1.1 k W制备的CaS∶Eu2+样品相纯度最高,发光性能最优。微波功率的变化本质上揭示了固体颗粒的介电损耗因子及其加热特性的变化,体系涉及的非平衡反应机制促使了纯基质相的形成,并影响材料晶相结构、粒径、形貌和发光性能。结果显示,高温微波制备技术通过控制输入功率及其物料的介电损耗性质,能够获得纯基质相并且颗粒小、团聚少的荧光粉。     

Y2Ti2O7:Tm3+的制备及其发光性能研究

采用溶胶-凝胶法(Sol-gel)制备了不同烧结温度和Tm³⁺掺杂浓度的Y₂Ti₂O₇:xTm (x=0.005,0.01,0.03,0.05)荧光粉,分别采用X射线衍射分析仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和荧光光谱仪对样品的晶型结构、形貌以及发光性能进行了表征。XRD结果表明,所得到的样品为单一立方相烧绿石结构。样品在361 nm紫外光激发下发射出 蓝光,其峰值波长为456 nm,对应于Tm³⁺的¹D₂→³F₄跃迁。1 000 ℃烧结的Y₂Ti₂O₇: 0.01Tm³⁺样品具有较好的发光性能。样品在456 nm处的相对发光强度随Tm³⁺掺杂浓度的增大先升高后降低,在Tm³⁺摩尔分数为1%时达到最大,即出现了浓度猝灭现象。     

全光谱白光发光二极管用Eu3+掺杂Ca2KZn2(VO4)3黄色荧光粉的制备及光学性能

基于蓝光芯片激发黄色荧光粉或近紫外芯片激发三基色荧光粉构建的白光发光二极管(WLED)在青光区域呈现明显的凹口,导致白光的色彩性能不够理想。为了弥补这一缺陷,实现全光谱白光,我们设计了Eu³⁺掺杂Ca₂KZn₂(VO₄)₃黄色荧光粉,其发射波长范围为400~750 nm。在387 nm激发下,在所制荧光粉中可同时获得来自VO₄^3-基团和Eu³⁺的发射光。Eu³⁺在Ca₂KZn₂(VO₄)₃基质中的最佳掺杂浓度(物质的量分数)为0.05,且VO₄^3-基团向Eu³⁺的能量传递效率达到64.9%。基于变温的发射光谱,揭示了所制荧光粉的热稳定性并发现VO₄^3-基团和Eu³⁺的激活能分别为0.538和0.510 eV。此外,将所制黄色荧光粉与商用蓝色荧光粉和近紫外芯片进行封装整合,得到可发射暖白光的WLED器件,其色温和显色指数分别为3843 K和85.8。     

Ba_3(PO_4)_2:Ce~(3+),Dy~(3+)荧光粉的组成与发光特性研究

在活性炭还原气氛下高温固相法合成了Ba3(PO4)2:Ce3+,Dy3+紫外发射荧光粉。XRD图谱表明,烧结温度为1100℃时保温处理3 h,样品为单相的Ba3(PO4)2型六方晶系结构。荧光光谱显示:单掺Ce3+样品中,Ce3+掺杂浓度为8%(摩尔分数)时样品的发光最强,发射峰的位置处在350 nm附近(Ce3+的2D→2F5/2和2D→2F7/2跃迁发射)。适量的Sr2+取代部分Ba2+离子,改变了基质晶格环境,使样品的发光强度得到提高且发射峰向长波方向红移。引入Dy3+作为敏化剂,样品发射峰红移到386 nm,亮度增强,主要是由于Dy3+和Ce3+之间发生了有效的能量传递过程。确定了Dy3+的最佳掺杂浓度为3%,发光强度提高了27%。