氯化1-烯丙基-3-乙基-咪唑盐的合成及其对微晶纤维素的微波溶解

合成了新型离子液体氯化1-烯丙基-3-乙基-咪唑盐([AEIM]Cl), 并采用红外光谱和核磁共振测试技术对其化学结构进行了表征. 研究了微波加热条件下[AEIM]Cl对微晶纤维素(MCC)的溶解性能,考察了NaOH、微波和高压等3种预处理方式对微晶纤维素的结晶度、聚合度及溶解率的影响. 采用FT-IR、XRD、TGA和SEM测试技术分别对溶解后得到的再生纤维素的化学结构、晶型变化、热稳定性及表观形貌进行了分析. 结果表明,[AEIM]Cl是微晶纤维素的直接溶剂. 与原生纤维素相比,当选用15%的NaOH在高压釜中140 ℃条件下处理微晶纤维素时,处理过的纤维素结晶度由92.0%降至49.2%,聚合度由306降至153,溶解率从5.2%提高至28.8%. 溶解过程中纤维素没有发生衍生化反应,溶解后得到的再生纤维素晶型由原来的纤维素Ⅰ转变为纤维素Ⅱ,且微晶尺寸从4.92 nm降至1.76 nm,热分解温度从246.6 ℃降至183.0 ℃.     

过渡金属银配体簇化合物的质谱分析

用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI－TOF－MS）测定含有过渡金属银配位的簇类化合物苯乙炔基银的结构及其聚合度,比较了线性（linear)和反射（reflectron)飞行时间普各自的特点,探讨了银^107Ag、^109Ag两种同位素在质谱中的贡献及其表现。     

用MALDI-TOF-MS法表征系列环状预聚体

应用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI－TOF－MS）技术对系列环状预聚体进行了表征,分别确定了系列环状预聚体各自不同的聚合度,同时对它们的结构进行了确认,获得了满意的结果。实验结果表明MALDI－TOF－MS是分析环状预聚体准确、快速工具之一。     

十二烷基糖苷的反相高效液相色谱分析

烷基多苷（APG）是一类环保型非离子表面活性剂,由脂肪醇与糖制备,为单糖苷和多糖苷的混合物.受分离方法的限制,难以得到其中各组分的纯品,因此APG的组成测定一直未得到很好的解决.本文采用制备色谱对其进行分离,经核磁共振氢谱（^1H NMR）确定各组分的结构,用高效液相色谱（HPLC）分析测定了相对质量校正因子（f）,为完善APG的结构分析及质量控制奠定了基础.     

硫氰酸盐结晶紫光度法测定痕量锌(Ⅱ)

在保护胶体的存在下,[Zn(SCN)4]2-碱性染料形成的离子缔合物可溶于水,可不用萃取而直接在水溶液中进行测定[1]。本文研究了在 0.10~0.25mol·L-1硫酸介质中,[Zn(SCN)4]2- 络阴离子与结晶紫形成离子缔合物,在保护胶体聚乙烯醇(平均聚合度1 750±50)存在下,可不用萃取而直接在水溶液中测定锌的方法[2]。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂72G型分光光度计硫酸:2.75 mol·L-1锌(Ⅱ)标准溶液:按常规配制成 1 mg·mL-1,使用时稀释成含0.5 mg·L-1标准工作溶液。硫氰酸钠溶液:75 g·L-1结晶紫溶液:0.5 g·L-1抗坏血酸 硫脲溶液:将 5 g抗坏…