三氯化铟高效催化3-(1-吡咯基)吲哚-2-酮类化合物的合成方法

使用三氯化铟在乙醇中回流的条件下催化不同的靛红衍生物与4-羟基脯氨酸反应,以较高的产率(83-99%)和纯度合成得到了相应的产物3-(1-吡咯基)吲哚-2-酮化合物,并对这个反应做了一个比较全面系统的研究.     

A new forsythenside from Forsythia suspensa

A new forsythenside, 4-hydroxy-4-[8-[[1-[（4-hydroxyphenyl）acetyl]-β-D-glucopyranosyl-6-]oxy]ethy1]-2,5-cyclohexadien-1- one, named forsythenside F, was isolasted from the plant of Forsythia suspensa （Thunb.） Vahl. The structure of the new compound was established on the basis of various spectroscopic analysis, including ^1H NMR, ^13C NMR, 2D NMR techniques （HMBC and HSQC）, and HR-ESI-MS.     

磷酸苯丙哌林与曙红B的相互作用及其分析应用

在pH为3.35的HAc-NaAc酸性介质中,曙红B(EB)与磷酸苯丙哌林(BPP)借助静电作用和疏水作用力发生相互作用形成EB-BPP离子缔合物,导致体系共振光散射(RLS)强度显著增强,并在364 nm处出现最大散射峰。研究了体系的共振光散射光谱,吸收光谱及荧光光谱的特征,考察了实验条件及共存物质的影响。结果表明,在最佳的实验条件下,体系共振散射增强的强度与BPP的浓度在一定范围内呈良好的线性关系,其线性范围为0.04μg.mL-1~2.00μg.mL-1,检出限为14.31 ng.mL-1。据此,建立了一种高灵敏的定量测定活性组分BPP的方法。方法成功地用于药物、血清及尿样中BPP含量的测定。     

分子印迹聚合物固相萃取红椒粉中的苏丹红Ⅰ

本文以苏丹红Ⅰ为模板分子,以甲基丙烯酸(MAA)、4-乙烯基吡啶(4-VPy)为功能单体,制备了两种模板聚合物(MAA-MIP和4-VPy-MIP)。对4-VPy-MIP进行了Scatchard方程分析。分别以这两种模板聚合物为固相萃取材料来填充固相萃取柱,从掺有苏丹红Ⅰ的红椒粉中萃取苏丹红Ⅰ。本文优化了固相萃取条件。高效液相色谱检测表明,在合适的萃取条件下,采用填充4-VPy-MIP的固相萃取柱可以有效地从红椒粉中分离富集苏丹红Ⅰ。     

苏丹红Ⅰ的单扫描极谱法测定

苏丹红系非生物合成着色剂,属于工业染料,主要用于为溶剂、油、蜡、汽油增色以及鞋、地板等的增光.     

以钯(Ⅱ)与吖啶红形成的络合物作为荧光探针荧光光谱法测定L-异亮氨酸

在pH 10.7的Kolthoff缓冲溶液中,钯(Ⅱ)能与吖啶红形成络合物从而使其荧光发生静态淬灭。当加入L-异亮氨酸后,L-异亮氨酸能与钯(Ⅱ)形成更为稳定的络合物而释放出吖啶红,使体系的荧光强度大幅增加。据此,提出了以钯(Ⅱ)与吖啶红形成的络合物作为荧光探针的荧光光谱法测定L-异亮氨酸的方法。激发和发射光谱通带宽度分别为5,10nm,反应时间为120min。L-异亮氨酸的线性范围为0.125~1.375 mg·L-1,方法的检出限(3s/k)为0.27μg·L-1。L-异亮氨酸与钯(Ⅱ)的络合比为3比1。加标回收率在106%~114%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于4.0%。     

氧氟沙星与四氰基乙烯的荷移反应研究

研究了氧氟沙星与四氰基乙烯 (TCNE)的荷移反应 ,确立了形成电荷转移 (CT)络合物的最佳条件。在丙酮介质中 ,于 50℃水浴中恒温 30 min即可形成 1∶ 1络合物 ,其最大吸收波长为 40 9nm。表观摩尔吸光系数 ε为 2 .8× 1 0 4 L· mol- 1· cm- 1。在 0～ 1 2 μg· m L- 1范围内符合比耳定律。方法的相对标准偏差小于 1 %。对形成 CT络合物的机理进行了探讨。用拟定的方法对样品氧氟沙星药片进行测定 ,结果与紫外分光光度法一致 ,回收率符合要求     

鄱阳湖红鳍原鲌(Cultrichthys erythropterus Basilewsky)的生长式型

对2005-2006年采集于鄱阳湖的121尾红鳍原鲌(体长范围94.88-275.67 mm)的年龄与生长进行了研究.鄱阳湖红鳍原鲌样本,年龄范围0 ～6,以2-3龄为主,优势体长在120～200 mm,占总个体数的75.21%,体重分布集中在30～150 g,占76.03%.结果表明:体长与鳞长呈直线相关:L=58.788 8 20.467 5*SL,体长和体重呈幂函数关系:W=3.1×10-6L3.297 5,属匀速生长,用von Bertalanffy方程描述其生长式型:Lt=327.348 7*[1-e-0.211 2*(t 1.074 5)],Wt=608.988 7*[1-e-0.211 2*(t 1.074 5) ]3.297 5.生长拐点年龄为4.57龄,对应体长为228.08 mm,体重为184.98 g.了解鄱阳湖红鳍原鲌的生长规律,为鄱阳湖红鳍原鲌资源的合理配置与利用提供依据.     

荷移反应分光光度法测定吡呱酸

1　引　　言吡呱酸为喹诺酮类药物 ,主要用于急慢性尿道感染、肠道感染、外科感染、耳鼻喉科的中耳炎和鼻窦炎等症的治疗。本文研究了吡呱酸与茜素红在水溶液中发生的电荷转移反应 ,建立了简便而快速的分光光度法。测定波长为 5 3 0ｎｍ ,吡呱酸浓度在 5～ 80ｍｇ/Ｌ范围内呈线性关系 ;表观摩尔吸光系数是 4.3 7× 1 0 3Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 ;相对标准偏差是 1 .5 % (ｎ =6)。应用拟定的方法测定药物制剂中有效成分的含量 ,结果与药典方法相符 ,回收率在 95 %以上。2　实验部分2 .1　主要仪器与试剂　 72 1型分光光度计 (上海第三分析仪…     

溴酸钾氧化靛红催化光度法测定痕量甲醛

甲醛对人体有不同程度的危害,对人体呼吸道黏膜和皮肤有强烈的刺激作用.吸人过量甲醛,可导致流泪、流涕等症状,并发生呼吸道疾病.慢性吸入低浓度甲醛,可导致持续头疼、无力、失眠等症状.长期皮肤接触,会导致皮炎,过敏者还会发生皮疹.国际癌症研究所已将其列为可疑致癌物质[1].因此,对食品、饮料及室内空气中所含甲醛的测定,具有非常重要的实际意义.