全文获取类型
收费全文 | 92篇 |
免费 | 5篇 |
国内免费 | 17篇 |
专业分类
化学 | 87篇 |
晶体学 | 6篇 |
综合类 | 3篇 |
物理学 | 18篇 |
出版年
2023年 | 1篇 |
2022年 | 2篇 |
2021年 | 1篇 |
2020年 | 2篇 |
2019年 | 4篇 |
2017年 | 3篇 |
2016年 | 1篇 |
2015年 | 4篇 |
2014年 | 3篇 |
2013年 | 4篇 |
2012年 | 7篇 |
2011年 | 6篇 |
2010年 | 7篇 |
2009年 | 9篇 |
2008年 | 10篇 |
2007年 | 10篇 |
2006年 | 9篇 |
2005年 | 3篇 |
2004年 | 6篇 |
2003年 | 8篇 |
2002年 | 2篇 |
2001年 | 1篇 |
2000年 | 1篇 |
1998年 | 3篇 |
1997年 | 2篇 |
1996年 | 1篇 |
1995年 | 1篇 |
1991年 | 1篇 |
1990年 | 2篇 |
排序方式: 共有114条查询结果,搜索用时 15 毫秒
21.
通过构建碳点(CDs,供体)和曙红B(EB,受体)间的荧光共振能量转移(FRET)体系,建立了一种灵敏且具有选择性的检测培氟沙星(PEFL)含量的新方法。以紫叶草为碳源,采用热解法制备了荧光碳点(CDs),其在水中分散性较好、稳定性较高、量子产率为3.7%。利用高分辨电子显微镜(HRTEM)、X射线电子衍射仪(XRD)和傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)等手段对碳点进行了形貌和结构表征,结果表明,所制得的碳点为无定形态,其表面含有羟基(-OH)和羧基(-COOH)等活性基团。利用能量转移Frster理论,确定CDs和EB之间发生了荧光共振能量转移,从而在CDs和EB之间构建了荧光共振能量转移体系。并考察了影响荧光共振能量转移效应测定培氟沙星的重要因素,如反应介质和酸度、反应时间、供体和受体的浓度和盐效应等。结果表明,在pH 3.0的磷酸盐(PBS)缓冲溶液中,以340 nm为激发波长,碳点将能量转移给曙红B,使得曙红B的荧光信号增强。加入培氟沙星之后,由于培氟沙星与碳点之间相互作用,从而使得碳点的荧光显著增强。并且在优化的实验条件下,培氟沙星的浓度在0.0168~6.71 μg·mL-1范围内与体系的荧光强度改变值(ΔF)之间有较好的线性关系,检出限为0.072 5 ng·mL-1(3s/k,n=11)。一些常见的阳离子(如Fe3+,Al3+,Ca2+,Zn2+,Cr3+,Co2+,Cu2+,Mn2+等)、阴离子(如Cl-,NO-3,I-,S2-,SCN-,SO2-4,Br-,NO-2,IO-3,F-,ClO-3,SO2-3等)和药物(异烟肼,抗坏血酸和肝素钠)及三聚氰胺均不影响培氟沙星含量的测定。将该方法用于甲磺酸培氟沙星胶囊和片剂中PEFL含量的测定,回收率为100.4%~105.1%,相对标准偏差(RSD,n=5)均不大于2.5%,表明该方法可用于甲磺酸培氟沙星药物中培氟沙星的实际检测。该方法具有灵敏度高、选择性好等优点。 相似文献
22.
以三氟甲磺酸铜[Cu(OTf)2]为催化剂,取代邻氨基苯酚(1a~1g)和取代联苯甲酰(2a~2g)为原料,合成了7个苯并恶唑烷衍生物(3a~3g,其中3b~3g为新化合物),其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和HR-MS(ESI)表征。以3a的合成为例,研究了催化剂、溶剂、催化剂用量、物料比γ[n(1) : n(2)]和反应温度对3产率的影响。结果表明:在最佳反应条件[8 mmol%Cu(OTf)2, 1,2-二氯乙烷为溶剂,1a~1g1.5 mmol, γ=3:1,于70 ℃反应10 h]下,3a~3g产率62%~91%。 相似文献
23.
微波消解-荧光猝灭法测定痕量铜的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
利用微波消解前处理样品,在(CH2)6N4(六亚甲基四胺)-HCl介质中,溶液中的铜能与甲磺酸加替沙星形成稳定的络合物,使甲磺酸加替沙星的内源性荧光显著猝灭,据此建立了铜-甲磺酸加替沙星的荧光分析新方法.该体系的最大激发波长λex=365 nm,最大发射波长λem=500 nm,铜浓度在4.0×10-8 ~1.2×10-5 mol/L范围内,与荧光猝灭程度成正比.检出限为1.2×10-8 mol/L,回收率为97% ~104%.该法可直接用于测定铜含量,结果令人满意. 相似文献
24.
25.
26.
涂碳型PVC膜培氟沙星选择电极的研制 总被引:2,自引:0,他引:2
报道一种以盐酸培氟沙星与溴汞酸盐生成的分子缔合物为电活性物质的新型涂碳PVC膜培氟沙星选择电极。在pH 1 .5~ 4.5范围内 ,电极对培氟沙星的Nernst响应范围为 1 .0× 1 0 - 2 ~ 5 .0× 1 0 - 5mol/L ,检测限为 4.2× 1 0 - 6mol/L。方法的平均回收率为 98.5 % ,RSD为 1 .0 % 相似文献
27.
采用Ni(Ⅱ)盐和氨基甲磺酸缩3,5-二氯水杨醛席夫碱(H2L)以及1,10-邻菲咯林(phen)在甲醇和水溶液中合成了三元配合物[Ni(Ⅱ)(C8H7O4NCl2S)(Phen)(H2O)]3(1),通过元素分析、红外光谱对配合物 1 进行了表征,并通过X射线衍射测定了其结构.结构解析表明,配合物 1 属三斜晶系,空间群P ī,晶胞参数为:a=1.5640(3)nm,b=1.5650(3)nm,c=1.5650(3)nm;α=94.84(3)°,β=94.73(3)°,γ=94.80(3)°,V=3.7881(13)nm3,Z=6,Dc=1.420 g· cm-3,F(000)=1602,μ=1.100 mm-1,最终偏差因子(对I>2σ(I)的衍射点),R1=0.0769,ωR2=0.1306,对全部衍射点R1=0.1323,ωR2=0.1468,ω-1=[σ2(Fo)2+(0.1977P)2],P=(Fo2+2Fc2)/3.配合物 1 通过卤卤作用(Cl-Cl 0.3574(8)nm)堆积成3D无限层状结构. 相似文献
28.
29.
30.
培氟沙星修饰碳糊电极的制作及应用 总被引:2,自引:0,他引:2
钟爱国 《理化检验(化学分册)》2003,39(6):332-333
以培氟沙星与硝酸汞配合比为 2∶1的配位化合物作为电活性物质 ,研制了汞离子 培氟沙星修饰碳糊电极 ,得到了良好的电极响应曲线 ,响应斜率为 35 .8mV·pC- 1,线性范围达 4个数量级 ,检出限为 1.0× 10 - 5mol·L- 1。常见无机离子和一些吡啶类离子对电极基本无干扰。可采用直接电位法测定市售培氟沙星片含量 相似文献