表面增强拉曼光谱法快速筛查化妆品中非法添加的利多卡因和辛可卡因

取样品约0.5 g,加入饱和氯化钠溶液0.5 mL,涡旋1 min。加入正己烷3 mL,超声提取3 min,离心30 s。取上清液2 mL,加入0.1 mol·L^-1盐酸溶液0.5 mL,振荡30 s,离心15 s,取下层提取液作待测液。取纳米金溶胶150μL,加入待测液50μL以及1 mol·L^-1氯化钠溶液50μL,振荡10 s后供便携式拉曼光谱仪分析。结果显示,利多卡因和辛可卡因的表面增强拉曼特征峰组分别为505,670,1 081,1 254 cm^-1和509,774,1 379,1 599 cm^-1,可有效区分这两种药物和其他同类型局部麻醉药。利多卡因和辛可卡因的仪器检出限和方法检出限分别为0.10 mg·L^-1和5 mg·kg^-1。方法适用于固体乳膏、润肤水以及凝胶状精华等常见化妆品基质中利多卡因和辛可卡因2种局部麻醉药的快速筛查。     

V2.1TiNi0.4Zr0.06Cux(x=0-0.12)储氢合金的微结构及电化学性能

采用磁悬浮感应熔炼方法制备了V2.1TiNi0.4Zr0.06Cux (x=0-0.12)储氢合金, 经XRD、SEM、EDS和电化学测试等系统研究了Cu添加量对合金微结构及电化学性能的影响. 结果表明, 所有合金均由V基固溶体主相和C14型Laves第二相组成, 且第二相沿主相晶界形成三维网状分布; 合金主相和第二相的晶胞体积均随着Cu含量x的增加而增大. 电化学性能测试表明, 添加适量(x=0.03-0.06)的Cu可以提高合金的最大放电容量, 并对活化性能基本没有影响; 而过高的Cu添加量(x≥0.09)会降低合金的放电容量. 此外, 添加Cu可使合金的高倍率放电性能得到明显改善, 充放电循环稳定性有所提高. 在所研究的合金样品中, V2.1TiNi0.4Zr0.06Cu0.03合金具有最佳的综合性能.     

柱前衍生反相离子对高效液相色谱法测定Fe(Ⅱ)

建立了将PDT作为柱前衍生试剂,用反相离子对高效液相色谱法分离和测定Fe(Ⅱ)的新方法.样品经柱前衍生后,以ODS C8色谱柱进行分离,以含60%(体积分数)乙腈、60mmol/L的高氯酸钠和20mmol/L的乙酸-乙酸钠水溶液(pH 4.65)作为流动相,流速为1mL/min,检测波长为295nm,整个分离过程在14min内完成.考察了Fe(Ⅱ)在不同水样中的回收率,当Fe(Ⅱ)的添加量为20μg/L时,其回收率为99%～102%.峰高、峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为1.06%、2.87%和0.45%.方法的检出限为0.35μg/L(S/N=3).该法成功应用于环境水样中Fe(Ⅱ)含量的测定.     

大米中13种有机磷农药的固相萃取结合大体积进样/气相色谱-质谱法快速分析

利用固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱(GC-MS),建立了大米中13种有机磷农药的快速分析方法.以保留时间和特征离子丰度比进行定性,以峰面积外标法进行定量.结果表明,除乐果外,其余12种有机磷农药的添加回收率为82%～96%,RSD为2.09%～9.09%,检出限(S/N=3)为0.03～5 μg/kg.     

拟除虫菊酯类农药多残留直接竞争ELISA 建立及初步应用

以辣根过氧化物酶对兔抗拟除虫菊酯类农药抗体进行标记,通过优化分析条件和样品前处理方法,建立了可同时检测蔬菜中多种拟除虫菊酯类农药的直接竞争抑制ELISA方法(DC-ELISA),并在实际检测中进行了初步应用.该方法可用于同时检测蔬菜中甲氰菊酯、氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯4种农药的残留,检出限(I10)分别为0.25、0.30、0.43、0.81 mg·L-1,青菜样品添加含量为0.5～5.0 mg·kg-1,回收率分别为93%～114%,97%～110%,89%～126%,93%～113%.采用该方法对南京市场抽取的107个样品进行检测,并与气相色谱法进行比较,直接竞争ELISA阳性检出率为8.46%,气相色谱法阳性检出率为3.74%.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中83种糖皮质激素

近年来化妆品中非法添加糖皮质激素的恶性事件常有发生，因此建立一个高通量且简便高效的检测方法，对保障消费者的用妆安全具有现实意义。研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中83种糖皮质激素的分析方法。以化妆品中常用的水、乳液、膏霜(o/w型)3种基质为研究对象，对样品前处理和色谱-质谱条件进行优化，最终确定样品经乙腈涡旋分散、超声提取、过滤后，采用Thermo Accucore PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.6μm)分离，以0.1%(v/v)乙酸乙腈和0.1%(v/v)乙酸水溶液为流动相梯度洗脱，在电喷雾正离子模式(ESI⁺)下以动态多反应监测(MRM)方式测定，外标法定量。结果表明，83种糖皮质激素在2～200μg/L范围内线性关系良好，相关系数(r)均大于0.995,在3个不同添加水平下，平均回收率为74.5%～112.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.8%～9.9%,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为0.001～0.023μg/g和0.002～0.076μg/g。采用该方法对市售的41批...     

专利

化学镍药液自动分析添加系统公开号:CN202881387U公开日:2013.04.17申请人:苏州正信电子科技有限公司摘要:本实用新型揭示了一种用于化学镀镍药液自动分析添加系统,包括控制器、化学镀镍槽和化学药液槽;所述化学镀镍槽内设有温度计、pH值计和原子吸收分光光度计。     

聚酯纤维熔体直纺成型工程技术进展北大核心CSCD

熔体直纺工艺具有产能大、能耗低、效率高、成本低的特点,已经成为国际最先进的主导工艺。但是熔体直纺面临着装备、技术、产品、市场同质化的结构性问题,亟需开发低能耗、柔性化、自动化、信息化的生产装备及技术,实现规模化低成本与高品质高附加值产品的统一。结合国内外聚酯纤维成型与工程的技术,分别从熔体直纺聚酯柔性化制备、管道输送与在线添加、组件设计与纺丝工程模型、高效节能环保与智能化管理几个方面介绍了最新的研究进展,指出大容量、低成本、直接纺、柔性化、多品种方向发展是国内大容量聚酯企业的出路。最后对我国聚酯发展进行了展望,以聚合与纺丝成形原理为基础,开发聚酯超大容量聚合、多重在线添加、紧密纺丝、节能与智能物流等高效与柔性化工程关键技术已成为我国聚酯未来发展的趋势。     

聚乳酸阻燃性能的研究进展

聚乳酸作为一种资源与环境友好材料已得到了广泛深入的研究。如果能够提高聚乳酸的阻燃性能,则能进一步扩大其应用范围。目前对聚乳酸的阻燃改性主要采用添加阻燃剂的方法,并以磷系、氮系、硅系、金属化合物阻燃剂以及多种阻燃成分的复配为主,而聚乳酸的反应型阻燃也在不断研究发展中。本文在介绍阻燃作用机理的基础上,综述了聚乳酸阻燃研究发展现状,并对聚乳酸的阻燃提出展望。