2-烷基-6-甲氧基-1,4-苯醌的全合成

3,5-二甲氧基苯甲醛经格氏、氧化反应制到3,5-二甲氧基苯基烷基酮, 然后在微波辐射下经黄鸣龙还原和选择性脱甲基化、Teuber氧化反应制得目标化合物, 产率均在50%以上. 产物结构经IR, 1H NMR, 元素分析等进行了表征.     

微波促进无溶剂条件下酯键型猪去氧胆酸分子钳的快速有效合成

在微波辐射无溶剂条件下, 以固体K2CO3为载体, 猪去氧胆酸甲酯与芳酰氯反应合成了11个猪去氧胆酸分子钳人工受体. 所有化合物的结构均经1H NMR, IR, MS及元素分析所确证. 同传统方法相比, 该法具有简单、快速、 有效、 对环境友好等优点. 同时考察了这类受体对芳胺和手性分子的识别性能. 结果表明, 这类分子钳受体不但对芳胺具有优良的识别性能, 而且对D/L-氨基酸甲酯具有对映选择性识别性能.     

微波辅助合成法制备聚酰胺-胺树枝状分子修饰的开管毛细管电色谱柱

采用微波辅助合成技术,快速制备以聚酰胺-胺(poly(amidoamine),PAMAM)树枝状分子为固定相的开管毛细管电色谱柱.与常规合成方法相比,微波辅助合成法可以提高反应速度,极大地缩短制备周期.在pH 5.7～8.0范围内, 随着PAMAM树枝状分子代数的增加,毛细管电渗流(EOF)逐步下降.对丙氨酸和脯氨酸进行分离的实验结果表明,随着PAMAM树枝状分子代数的增加,分离度逐步增大,3代PAMAM树枝状分子修饰的毛细管柱具有良好的分离效果.以丙酮标记物连续测定10 d,柱效下降3.85%, 表明采用微波辅助合成技术制得的PAMAM树枝状分子修饰的毛细管柱具有良好的稳定性.     

溶胶负载法制备的Au/AC催化分解低浓度臭氧

采用溶胶负载法制备了高分散的活性炭载纳米Au(Au/AC),研究了其在室温下对低浓度臭氧的催化分解性能,并用N<,2>吸附-脱附、扫描电镜、X射线光电子能谱等手段对反应前后的催化剂进行了表征.结果表明,与普通的传导加热方式相比,微波加热方式所制备的活性炭载Au颗粒的分布更均匀、尺寸更小,具有更高的催化臭氧分解性能.Au前驱体溶液pH值对Au/AC催化剂的臭氧分解性能有显著影响,以pH=8最佳.降低空速而延长臭氧与催化剂的接触时间可以提高催化剂对臭氧的分解性能.空速120000 h-1条件下.催化剂处理约1 g臭氧后,臭氧去除率降低至78.6%:而60 000 h-1条件下处理1.25 g臭氧后,臭氧的去除率仍保持在93.3%.Au/AC催化剂在分解臭氧后,表面部分C被氧化而含氧量增加,但比表面积和孔容等变化不大,主要通过负载Au颗粒本身催化分解臭氧.     

麦氏酸缩取代-4-甲酰基吡唑衍生物的合成及结构性质

无水乙醇作溶剂,采取油浴加热和微波辐射加热2种方法,取代-4-甲酰基吡唑和麦氏酸通过Knoevenagel缩合反应合成了5种新型的吡唑环类化合物,以化合物2a为例进行了晶体结构的表征.     

有序介孔材料H6P2W18O62/TiO2(Brij-76)的制备与微波增强光催化降解一氯苯

采用非离子表面活性剂C18H37(OCH2CH2)10OH(Brij-76)作为模板剂,在以杂多酸H6P2W18O62对TiO2掺杂改性基础上,通过模板-溶胶-凝胶-程序升温溶剂热一步法在较低温度下制备了有序复合介孔材料H6P2W18O62/TiO2(Brij-76).通过傅立叶变换红外(FT-IR)光谱,X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),能量色散X射线(EDX),N2吸附-脱附测定和NH3程序升温脱附(NH3-TPD)等手段对其进行了表征.结果表明,以非离子表而活性剂Brij-76为模板剂制得的复合材料H6P2w18O62/TiO2(Brij-76)平均孔径约为3.31 nm,BET比表面积为99.78 m2·g-1.与TiO2相比,其孔径有序性大幅度提高,粒子的聚集度降低,表面酸性显著增加.微波增强光催化性能研究结果显示,H6P2W18O62/TiO2(Brij-76)在微波作用下催化活性更高,可有效地降解一氯苯溶液.     

有序介孔材料H6P2W18O62/TiO2(Brij-76)的制备与微波增强光催化降解一氯苯

采用非离子表面活性剂C18H37(OCH2CH2)10OH(Brij-76)作为模板剂, 在以杂多酸H6P2W18O62对TiO2掺杂改性基础上, 通过模板-溶胶-凝胶-程序升温溶剂热一步法在较低温度下制备了有序复合介孔材料H6P2W18O62/TiO2(Brij-76). 通过傅立叶变换红外(FT-IR)光谱, X射线衍射(XRD), 扫描电子显微镜(SEM), 能量色散X射线(EDX), N2吸附-脱附测定和NH3程序升温脱附(NH3-TPD)等手段对其进行了表征. 结果表明, 以非离子表面活性剂Brij-76为模板剂制得的复合材料H6P2W18O62/TiO2(Brij-76)平均孔径约为3.31 nm, BET比表面积为99.78 m2·g-1. 与TiO2相比, 其孔径有序性大幅度提高, 粒子的聚集度降低, 表面酸性显著增加. 微波增强光催化性能研究结果显示, H6P2W18O62/TiO2(Brij-76)在微波作用下催化活性更高, 可有效地降解一氯苯溶液.     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定陈皮中砷和汞

采用微波消解法消解陈皮样品,利用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定陈皮中砷和汞.研究并优化了硼氢化钾的用量、消解介质的酸度、共存离子的干扰和消除等试验条件.荧光强度与砷及汞的质量浓度在20.0μg·L-1及2.00 μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限为0.084μg·L-1(砷)和0.022 μg·L-1(汞).应用此法分析了6个陈皮试样,测定值的相对标准偏差均小于7.0%,以标准加入法做回收率试验,平均回收率分别为93.6%(砷)和90.7%(汞).     

微波场中T型分子筛的合成及晶化研究

研究了微波场中T型分子筛的结晶过程。考察了微波加热体系中合成参数如合成时间、溶胶组成、反应压力和模板剂用量对分子筛晶化的影响。微波加热的主要优点是减少合成时间,无模板剂的溶胶在普通加热条件下的晶化时间需要120 h,而在微波场中则仅需要20～25 h。另一方面,由于微波的快速加热特性促进了稳定相钙十字沸石的生成,从而减小了次稳定相T型分子筛的结晶区间。在未添加模板剂条件时,100 ℃下微波水热合成T型分子筛的结晶区间为：20≤n_SiO2/n_Al2O3≤22和0.31≤ n_M2O/n_SiO2≤0.33(其中M₂O=Na₂O+K₂O, n_Na/n_K=3和n_M2O/n_SiO2=11.70)。在普通加热和微波加热合成体系中,添加模板剂均能扩大结晶区间,同时还可以进一步减少合成时间。     

微波辅助有机过氧化物功能化修饰单壁碳纳米管

本文报道了微波辅助下,利用过氧化月桂酰分解得到的十一烷基,化学功能化修饰单壁碳纳米管。这种快速、高效的方法将反应时间缩短至10分钟,并得到了比传统回流方法具有更高接枝率的产物。利用傅立叶变换红外光谱(FT-IR),热失重分析(TGA),拉曼光谱,探究了不同的反应时间和微波功率对单壁碳纳米管的接枝率的影响。结果表明：过长的反应时间会导致部分的去功能化的发生,而过高的微波功率(大于900瓦),则会将单壁碳纳米管上起初键连上的十一烷基剥落下来。分散性照片和高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)照片显示出,功能化后的单壁碳纳米管与原始的碳管相比,在有机溶剂中的分散性有了明显的提高。