扫描探讨显微技术中脱氧核糖核酸样品的制备

评述了近年来原子力显微镜和扫描隧道显微镜应用于脱氧核糖酸研究领域的样品制备过程。主要内容涉及基底的选择与处理、样品的固定与展开方法、优缺点以及改进过程。     

石蜡相分光光度法测定钢铁中钼的研究

系统研究了钼（Ⅵ）－硫氰酸钾－结晶紫显色体系在石蜡相中的显色反应。在硫酸介质中，此缔合物能定量被石蜡吸附。钼量在0－8μg/25mL范围内符合比尔定律，线性回归方程为△A=0.0102 0.09986C（μg/25mL)，相关系数r=0.9968.方法应用于钢铁样品中微笑量钼的测定，结果良好。     

喷雾干燥法制备乳粉中三聚氰胺质控样品

建立乳粉中三聚氰胺质控样品的制备方法。将三聚氰胺标准溶液与乳粉复原乳通过混匀、均质、巴杀、浓缩、喷雾干燥、混合等步骤，制备得到乳粉基质的三聚氰胺质控样品，对均匀性和稳定性评估，由8家实验室依据GB/T22388—2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》对质控样品的三聚氰胺含量进行联合定值，评定定值结果的测量不确定度。结果表明采用喷雾干燥法制备得到的三聚氰胺质控样品，均匀性良好，稳定性达到24个月，定值结果为（2.22±0.38） mg/kg,k=2。     

冷原子吸收法测定中成药及生物样品中汞

本文采用冷原子吸收法测定中成药安宫牛黄丸及投药后小老鼠各器官中的汞，测定了动物用药后汞在其体内各器官中的残留量。本法简便、快速、重现性好，、准确度高，相对标准偏 ０．２９％，在０－７０μｇ／Ｌ的范围内呈线性关系。     

小型烧结炉装置的设计与制作

设计与研制了一种小型的用于制备薄膜样品电接触的烧结炉装置，该装置简单、实用、特别适用于半导体霍尔样品电极的烧结。     

蕨藻红素标准样品的研制

建立了蕨藻红素标准样品的研制方法。以总状蕨藻为原料，采用C18层析的方法，制备蕨藻红素单体，通过紫外吸收光谱、红外光谱、质谱和核磁共振等技术手段进行结构确证与表征。标准样品采用高效液相色谱法进行了均匀性、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明，该样品在95%的置信区间范围均匀性良好；在25℃条件下可储存6天，在4℃条件下可储存24个月，稳定性良好；定值结果确定其纯度为98.64%，置信度95%的扩展不确定度为0.44%。该标准样品达到了GB/T 15000.3—2008规定的技术要求，具有溯源性，可用于含有蕨藻红素相关产品的质量控制和含量分析。     

连续流动分析法测定泡菜中总氮、硝酸盐、亚硝酸盐的样品处理

建立连续流动分析法测定胶体类样品理化指标的最佳样品处理方法。以泡菜汤为例，使用连续流动分析仪对7种不同方法处理的样品进行硝酸盐、亚硝酸盐和总氮含量的测定。结果显示，泡菜汤样品的最佳处理方式为：样品经15 000 r/min离心5 min后，取上清液，于75℃和99%强度下超声处理5 min，取样稀释至100倍体积，重复一次上述操作。在此处理方式下，总氮加标回收率为96.9%～98.5%，满足相关质量控制标准要求；硝酸盐、亚硝酸盐的加标回收率为87.1%～90.5%，部分样品加标回收率超过相关质量控制标准要求的加标回收率允许范围。     

氧化石墨烯功能化三聚氰胺-甲醛气凝胶涂层固相微萃取管的制备及其应用北大核心CSCD

因具有良好的萃取性能,有机气凝胶已被应用于样品前处理领域,为了进一步改善其对多环芳烃类污染物的萃取能力,利用氧化石墨烯对三聚氰胺-甲醛气凝胶进行改性,制备了一种氧化石墨烯功能化三聚氰胺-甲醛气凝胶,将其作为萃取涂层涂覆到不锈钢丝表面,通过扫描电镜和X射线光电子能谱对萃取涂层进行表征,结果表明氧化石墨烯并未破坏气凝胶的三维网络多孔结构。将4根气凝胶涂覆的不锈钢丝装进一根长度30 cm、内径0.75 mm的聚醚醚酮管内,制备了一种新型的纤维填充型固相微萃取管。将萃取管与高效液相色谱联用,构建管内固相微萃取-液相色谱在线富集分析系统。以8种多环芳烃(萘(Nap)、苊烯(Acy)、苊(Ace)、芴(Flu)、菲(Phe)、蒽(Ant)、荧蒽(Fla)和芘(Pyr))作为模型分析物,评价了萃取管的萃取性能,考察了氧化石墨烯对气凝胶萃取性能的改善,结果表明萃取效率被提升至最高2.5倍。详细考察了样品体积、样品流速、样品中有机溶剂浓度以及脱附时间对于萃取效率的影响,并建立了管内固相微萃取-液相色谱在线分析方法。该法对8种多环芳烃分析物的检出限为0.001~0.005μg/L,萘、苊烯、苊、芴的线性范围为0.017~20.0μg/L,菲、蒽的线性范围为0.010~20.0μg/L,荧蒽和芘的线性范围为0.003~15.0μg/L,精密度良好(日内重复性RSD≤4.8%,日间重复性RSD≤8.6%)。研究所发展的分析方法比已报道的某些分析方法具有更好的灵敏度、更宽的线性范围和更短的分析时间,并具有在线富集和在线分析的独特优点。将该分析方法应用于常见饮用水(包括瓶装矿泉水和饮水机的直饮水)中多环芳烃的分析检测,加标回收率试验结果(76.3%~132.8%)表明该分析方法能够高灵敏、快速、准确地检测饮用水中痕量多环芳烃污染物。经过稳定性考察,发现研究所制备的固相微萃取管在实验过程中表现出良好的使用寿命和化学稳定性。     

环境领域铊元素的分析技术研究进展EI北大核心CSCD

铊是一种剧毒的蓄积性重金属元素。伴随着含铊矿物资源的开发利用,铊向环境中的迁移已不容忽视,环境铊污染事件时有发生。铊的分析技术对铊污染的防治具有重要意义。环境领域铊的分析技术近年来也有了新的发展。重点对环境水体、土壤、大气中铊元素分析技术的近期发展进行了综述。在电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)、石墨炉原子吸收光谱(GF-AAS)法为主流分析手段的同时,随着铊新型富集技术的应用以及仪器性能的提升,环境铊分析技术呈现出高灵敏、高稳定性的趋势。针对环境领域铊元素分析技术的发展,提出环境样品铊的化学及赋存形态分析、铊的在线监测、与铊高效富集技术的联用以及环境固体废物中铊的分析是其重要的发展方向。