固相萃取-高效液相色谱法同时测定豆制品中的碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ和碱性橙Ⅱ

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定豆制品中的碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ和碱性橙Ⅱ等3种黄色工业染料的方法。样品经体积分数70%乙醇水溶液(含1.0%氨水)涡旋超声提取后,采用Strata-X-AW固相萃取(SPE)小柱净化,洗脱液用氮气吹至近干后用甲醇溶解并定容,过PTFE滤膜后在Kromasil C18色谱柱上,以V(甲醇):V(20 mmol/L乙酸铵)=65:35的溶液为流动相进行分离,检测波长为450 nm。结果表明,在最优的色谱条件下,各目标化合物的加标回收率在89.0%~94.7%之间,相对标准偏差在2.2%~4.6%之间。3种染料在0.2~20.0 mg/L内呈现良好的线性关系,相关系数r≥0.999,豆制品中碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ和碱性橙Ⅱ的检出限分别为0.06、0.06和0.09 mg/kg。该方法用于实际样品的检测取得了满意的效果。     

建筑用梳形共聚物分散剂溶液行为的光散射研究

采用激光光散射研究了一种主链为聚丙烯酸侧链为聚乙二醇的梳形共聚物分散剂的一些溶液行为.从静态光散射得出了较为合理的表观重均分子量、均方旋转半径等参数.动态光散射给出了流体力学半径分布及其角度和浓度依赖性.结合静态和动态光散射,上述梳形共聚物分散剂在溶液中的构象也得到初步的表征.通过与描述梳形聚合物的Gay-Raphae模型进行比较表明,这类梳形共聚物溶液在低盐离子和低pH值条件下存在聚集行为,形成以PAA主链为核PEG为壳层的类胶束聚集.     

2-巯基苯并噻唑对铜缓蚀行为的表面增强红外光谱研究

2-巯基苯并噻唑(MBT)是Cu的高效缓蚀剂,但是缓蚀机理存在较大争议.本文通过电化学极化曲线从宏观角度对缓蚀效率进行评估,并利用原位衰减全反射-表面增强红外光谱技术结合理论计算研究了电位控制下的微观吸附构型.结果表明:在较高电位(大于0 V,相对饱和甘汞电极(SCE))下,MBT和金属Cu之间发生电子转移,MBT以硫醇式的环外S和N与金属Cu(I)离子配位在表面形成聚合物膜;在较低电位(小于0 V,vs SCE)下,MBT通过环外S原子以硫醇离子形式在金属Cu表面直立吸附.表面膜阻止了腐蚀介质的侵蚀,起到了较好的缓蚀效果.     

La3+,Ce4+对制备堇青石材料晶相转变及烧结性能的影响

以菱镁矿风化石、工业氧化铝和二氧化硅微粉为原料,加入不同含量氧化镧、氧化铈添加剂,通过固相反应合成制备堇青石材料。用XRD法和SEM法表征试样中的晶相组成和显微结构,用X’Pert Plus软件计算主晶相的晶格常数、晶胞体积和试样的相对结晶度,用半定量法计算试样中各晶相含量,用Scherrer公式计算主晶相的粒径大小。研究分析了La3+,Ce4+对制备堇青石材料晶相组成、主晶相粒径大小、晶胞常数、试样相对结晶度、显微结构及烧结性能的影响。结果表明:氧化镧比氧化铈具有更好的助堇青石烧结性,加入氧化镧的堇青石试样具有更好的致密性;随着氧化镧、氧化铈加入量的增加,堇青石晶胞常数和晶胞体积呈现先增大后减小趋势;Ce4+更高的电场强度促进了堇青石材料更容易发生晶相转变形成莫来石。     

安捷伦为制药市场推出经验证的溶出度仪组件

2013年5月21日,北京安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日推出经验证的全新系列溶出度仪组件,包括一体成型溶出杯以及桨和转篮轴。这些组件经过专门设计,确保符合机械认证指南。组件将     

硫掺杂氧化锡纳米材料的固相合成及其可见光降解百草枯

以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为模板, 采用低温固相反应法合成了硫掺杂二氧化锡(S-SnO₂)纳米粉体材料, 并用XRD、XPS、SEM、UV-Vis、FTIR及HR-TEM等技术对材料进行了表征, 探讨了S掺杂SnO₂纳米材料对百草枯的可见光降解性能, 分析了S掺杂效应的作用机理。结果表明, 采用固相反应法所得SnO₂及S-SnO₂纳米材料的禁带宽度变窄, SDBS对材料的表面结构具有一定的调控作用。S是以S(Ⅳ)和S(Ⅵ)的形式进入SnO₂晶格形成Sn_1-xS_xO₂晶体结构而不是进入SnO₂晶格间隙, Sn-O-S键的弯曲振动峰介于930~980 cm^-1之间。S的掺杂使SnO₂纳米材料表面活性增强, 光催化降解百草枯的活性依次为SnO₂ 2(SDBS) 2 2(SDBS), 2 h内, S-SnO_2(SDBS)样品对除草剂百草枯的光催化活性达95.2%, 其主要原因是S-SnO_2(SDBS)材料表面有更多的羟基和进入SnO₂晶格的S, 有利光生电荷的有效分离。     

靶场测量中跟踪目标的多尺度多级模糊聚类分类算法

靶场测量中的连发弹目标数量较多,需要对此目标进行分类跟踪,文章提出了一种多尺度多级模糊聚类的分类算法,首先对靶场测量中的多连发目标的特性进行分析,定义了3种不同的类目标群序列,其次针对模糊聚类算法必须先验确定聚类初始点以及聚类中心的缺陷,在此基础上加入尺度因子,并根据目标群的位置信息以及运动方向信息进行多级聚类,最后通过多次聚类实验证明分类结果能够满足靶场测量中的多连发目标的分类要求。     

红外成像系统NETD参数测试算法及应用研究

噪声等效温差(NETD)是表征红外成像系统灵敏度的关键参数,也是评估红外成像系统性能的重要参数之一,应用广泛。通过对红外成像系统3D噪声、信号传递函数(SiTF)、NETD等参数测试方法、算法和流程研究,给出一种基于视频文件的3D噪声离线对比测试方法和一种SiTF线性区自动判断计算斜率算法,在此基础上针对某型技术保障装备国产化光电检测平台开发了配套应用软件功能模块。实现了通过计算单位均方根噪声所对应的SiTF斜率值,分析得出系统NETD参数值的功能。以某型热像仪为被测对象,开展了测试结果重复性和一致性试验,并与美国Optikos公司I-SITE红外整机测试系统进行了对比测试。实验结果表明开发的NETD参数测试功能模块测试精度和重复性满足设计要求,具有较高实用价值,已进行了工程应用。     

大同烟煤增压富氧燃烧过程中硫、氯和氟的析出特性

利用高压热重结合傅里叶红外研究了大同烟煤在增压富氧燃烧过程中硫、氯和氟的释放行为,主要考察压力对其析出特性的影响。实验结果表明,压力的改变对煤中硫、氯和氟的迁移转化均有显著影响。随着压力的升高,黄铁矿硫向COS等中间产物的转化率逐渐增加,导致SO2的收率逐步上升,但在3 MPa时,燃煤SO2收率却有所降低。此外,压力升高后反应气氛中CO分压的增加促进了COS的生成,导致其收率逐渐上升。因为煤中有机氯析出和转化与挥发分的释放密切相关,所以高压下挥发分释放量的增加使得煤中有更多的有机氯析出并转化为HCl,而且压力升高后,挥发分燃烧速率和温度的升高促进了无机氟化物分解,HF生成量相应增加。此外,高压下水解反应的强化也提高了HF的收率。     

神府煤与稻杆共热溶研究

研究了神府煤与稻杆在1-甲基萘溶剂中不同温度下的共热溶行为。相对神府煤,稻杆单独热溶时具有更高的热溶率,表明其具有较好的热溶活性。但稻杆的热溶过程中产生大量的挥发性气体,导致其热溶率和热溶物产率之间的较大差异。神府煤单独热溶时,其热溶率与热溶物产率之间的差异相对较小。神府煤与稻杆的共热溶表明,两者之间存在协同效应,并且该协同效应受温度的影响显著。在热溶温度为320~340 ℃时,对热溶物产率而言具有正的协同效应,也即其热溶物产率的实验值大于通过神府煤与稻杆单独热溶时热溶物产率经质量加权平均计算得到的理论值。在研究的热溶温度范围内,共热溶的热溶率实验值均低于质量加权平均的理论计算值。相对于理论计算值,在320 ℃时热溶物产率的实验值增加达到最大,为7.9%。此外,通过对热溶物的性质表征,还进一步探讨了共热溶过程中的协同作用机理。