(S)-叔丁基吡咯烷-3-氨基甲酸酯的合成

以L-天冬氨酸为原料,经酯、氨基保护、酯还原、取代、关环和加氢脱苄基等6步反应高效合成了(S)-叔丁基吡咯烷-3-氨基甲酸酯,总收率20%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和GC确证。     

三元配合物Yb[(C5H8NS2)3(C12H8N2)]的热化学性质研究

在无水乙醇中, 用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDTC)和1, 10-邻菲咯啉(o-phen·H2O)与YbCl3·3.84H2O作用, 合成了三元固态配合物, 确定它的组成为Yb[(C5H8NS2)3(C12H8N2)]. 用RD496-Ⅲ微量热计测定了298.15 K下水合氯化镱及两个配体在无水乙醇中的溶解焓, 两个配体醇溶液的混合焓及不同温度下标题化合物液相生成反应的焓变; 得到了液相生成反应的热力学参数(活化焓、活化熵和活化自由能)和动力学参数(速率常数、表观活化能、频率因子和反应级数); 通过合理的热化学循环, 求得了298.15 K时标题化合物的固相生成反应焓变; 推导了用该热量计测定固态物质比热容的计算式, 并测定了该配合物298.15 K的比热容.     

吡咯烷二硫代氨基甲酸铵及其氧化产物共沉淀分离富集氯化物中的痕量铅及原子吸收光谱测定

研究了吡咯烷二硫代氨基甲酸铵 (APDC)及其氧化产物 (DPTD)在pH 3.5条件下定量共沉淀氯化物中的痕量铅 ,用FAAS测定 ,检出限可达 1.2× 10 - 2 mg/L。标准加入的回收率在 97.2 %～ 10 6 .2 %之间 ,克服了基体干扰 ,取得了较为满意的结果。     

N-芳基吡咯烷的微波水相简便合成

微波辐射下,以芳胺和1,4-丁二醇二甲磺酸酯为起始原料,在碳酸钾水溶液中发生环缩合反应,一步生成Ⅳ-芳基吡咯烷(产率11.4%-83.6%).该反应在常压条件下进行,产品用萃取方法纯化,该工艺具有操作安全,反应条件温和,后处理简便等优点.     

An efficient way to coupling amine with derivatives of steric N-Boc-pyrrolidine-2-carboxylic acid

An efficient way to coupling amine with the derivatives of steric N-Boc-pyrrolidine-2-carboxylic acid was reported in this paper.We have found that the synthesis of derivatives is problematic with the commonly used DCC/HOBT method.As a substitute,themixed anhydride method was adopted.A series of 6-(3-nitroguanidino)hexanamidopyrrolidine derivatives were prepared with thismethod.     

环戊烯和环己烯并[b]吡咯化合物的合成

本文通过两种路线合成了十个新的五员和六员环烯烃并吡咯类化合物，讨论了化合物8的合成途径和分子结构。     

N-甲基-2-(4'-N-乙基咔唑基)-[60]富勒烯吡咯烷及其衍生物的合成, 电荷分离态特征

通过1,3-偶极环加成方法在微波照射下合成了N-甲基-2-(4'-N-乙基咔唑基)-富勒烯吡咯烷(C₆₀-Cz)和N-甲基-2- (4'-N,N-二苯基氨基)-富勒烯吡咯烷(C₆₀-TPA), 用质谱, ¹H NMR, IR等对其结构进行了表征. 用激光光解时间分辨瞬态谱研究了N-甲基-2-(4'-N-乙基咔唑基)-富勒烯吡咯烷的分子内电荷转移过程, 在近红外区观测到了长寿命电荷分离态C₆₀^•--C_Z^•+的存在, 其寿命为0.28 μs. 运用Gaussian 98量子化学程序包, 利用密度泛函的方法对N-甲基-2-(4'-N,N-二苯基氨基)-富勒烯吡咯烷几何构型进行了优化, 并在优化基础上用ZINDO方法计算了化合物C₆₀-TPA的电子光谱, 计算结果表明, 光谱吸收峰在440 nm, 与实验值433 nm基本一致.     

（S）—α,α‘—二苯基—2—吡咯烷甲醇的简便合成

（S）－a，a’一二苯基一2一毗咯烷甲醇（1）是许多手性催化剂的合成前体’‘’，如手性呢隆硼试剂2，它能高度不对称地还原联基化合物［‘j．近年来有许多关于合成1的报道，但由于产率低，步骤多或者使用了高毒性光气［’j使大量制备方法受到限制．我们以L一脯氨酸为原料，采用不同的N一保护基因，高产率、简便地合成了化合物1．研究表明，不同N一保护基团对1的合成总产率有影响，其中PhCH。作保护基团时产率最低，但对光学纯度没有影响．陪叹烷酮是许多含毗咯环的天然产物的合成原料［‘j，在不对称合成中是一种功能较多的手性辅助基团…     

C_(60)吡咯烷羧酸衍生物的合成及其清除超氧阴离子自由基(O_2~(-·))的活性

亚氨基二乙酸酯(NH(CH2COOR)2,R=Me、Et、t-Bu)与C60的光化学反应制得C60吡咯烷衍生物2, 产率为55％-36％(基于已反应的C60),反应活性与R基的空间效应有关,反应活性的顺序为R=Me>Et> t-Bu。C60吡咯烷衍生物2(R=Me)用Nail、CH,OH水解后,经盐酸酸化得相应的羧酸衍生物3,产率为65％ (基于C60吡咯烷衍生物2)。C60吡咯烷衍生物2和3的结构为1H NMR、13C NMR、IR和元素分析所证实。用化学发光法检测了C60羧酸衍生物3对邻苯三酚自氧化产生的超氧阴离子(O2-·)的清除效果。结果表明,C60羧酸衍生物3能有效地清除O2-·,并且有明显的量效关系。当C60羧酸衍生物3浓度为0．3 mmol／L时,清除效率可达70％。讨论了结构因素对C60衍生物清除活性的影响。