八—4—(四氢糠氧基)双酞菁衍生物钕(Ⅲ)、铕(Ⅲ)的合成和LB膜的气敏性

八—４—（四氢糠氧基）双酞菁衍生物钕（Ⅲ）、铕（Ⅲ）的合成和ＬＢ膜的气敏性张引＊辛春梅王丹（吉林省教育学院化学系，长春１３００２２）梁冰洁＊＊陈文启席时权（中科院长春应用化学研究所，长春１３００２２）关键词：希土双酞菁衍生物ＬＢ膜气敏性荧光性紫外可见...     

桥连双(酮亚胺)和双(二酮亚胺)及其铝配合物的合成与催化活性

通过桥连双β-二酮类化合物与取代苯胺反应, 合成了5个新的桥连双(β-单酮亚胺)化合物(1~5)和2个新的桥连双(β-二酮亚胺)化合物(6,7), 它们与三甲基铝反应, 得到了相应的3个双(β-酮亚胺基)二铝配合物(8~10)和2个双(β-二酮亚胺基)二铝配合物(11,12). 采用核磁共振、 红外光谱和质谱等对这些化合物进行了表征, 通过X射线单晶衍射分析证实了铝配合物的结构, 并考察了这些铝配合物在ε-己内酯开环聚合反应中的催化活性.     

双二茂铁甲氨基异丙醇的合成与晶体结构

双二茂铁甲醇与BF3在CH2Cl2中与BF3作用形成的双二茂铁甲基碳正离子, 无需从溶液中分离出来, 便可直接与异丙醇胺反应得到双二茂铁甲氨基异丙醇,且产率较高。由乙醇重结晶得到的单晶经X射线衍射法测试表明, 该化合物晶体属三斜晶系, P空间群, 化学式为2[C24H27Fe2NO]CH3CH2OH, Mr = 960.40。晶胞参数: a = 10.6825(7), b = 14.463(1), c = 15.794(1) , ?= 69.593(1), b = 75.535(1), g = 81.302(1)? V = 2208.9(3) 3, Z = 2, Dc = 1.444 g/cm3, m(MoKa) = 1.332 mm-1, F(000) = 1004, 对于I > 2(I)的4742个衍射点, 最终的R = 0.0525、wR = 0.0704。晶体结构由2分子双二茂铁甲氨基异丙醇和1分子乙醇通过氢键缔合组成。     

Dicyano-Functionalized MCM-41-Supported Palladium Complex as An Efficient Catalyst for Allylation of Aldehydes and Ketones

Dicyano-functionalized MCM-41-supported palladium complex was prepared from dicyano-functionalized MCM-41 and palladium chloride. This complex exhibited high catalytic activity in the allylation of aldehydes and ketones with allylic chlorides in the presence of SnCl2. This polymeric palladium complex can be recovered and reused without noticeable loss of activity.     

含苯氧基萘并萘醌和偶氮苯双变色基化合物的合成和性质

通过６－氯－５，１２－萘并萘醌与４－羟基偶氮苯及其衍生物的反应合成了３种含苯氧基萘并萘醌和偶氮苯光致变色基的双变色基化合物，６－［４－（苯偶氮基）苯氧基］－５，１２－萘并萘醌（５），６－［４－（ｐ－乙氧基苯偶氮基）苯氧基］－５，１２－萘并萘醌（６）和６－［４－（ｐ－硝基苯偶氮基）苯氧基］－５，１２－萘并萘醌（７）．这些化合物的苯氧基萘并萘醌变色基的ＵＶ诱导光致变色性较弱；基于氨与苯氧基萘并萘醌ａｎａ显色体的不可逆反应，化合物５和６ＤＭＳＯ溶液在３６５ｎｍ紫外光辐照光稳态（ＰＳＳ）下的ａｎａ醌式摩尔分数估计分别为２２％和１７％．这些结果说明，苯偶氮基对苯氧基萘并萘醌变色基的光致变色性质有着极强的影响．另一方面，与４－羟基偶氮苯母体不同，这些双变色基化合物在ＤＭＳＯ中偶氮苯变色基的顺式异构体是相对稳定的     

新型P－N－Si无卤阻燃剂的合成及其在棉纤维中的应用

以二氯磷酸苯酯(1)和γ-氨丙基三乙氧基硅烷(2)为原料,合成了一种新型的P－N－Si三元无卤阻燃剂--苯氧基-双-(三乙氧基硅丙基)磷酰胺(3),其结构经¹H NMR, ³¹P NMR和FT-IR表征。研究了溶剂,反应温度,反应时间,投料比r［n(2) : n(1)］和缚酸剂对3产率的影响。结果表明:在最佳合成条件［THF为溶剂,三乙胺为缚酸剂,1 8 mmol, r=2.4,于40 ℃反应6 h］下, 3的产率为88.2%。利用TGA测试了3的阻燃性能。结果表明：3的初始分解温度为150 ℃, 600 ℃残炭为14.6%。3在棉纤维(c)中的添加量为15%(质量百分数,即c-3¹⁵)时,600 ℃残炭为33.4%,高于c(7.6%)。     

丙三醇在Pt电极上吸附和氧化过程的原位FTIR反射光谱研究

运用电化学循环伏安(CV)和原位FTIR反射光谱方法,研究了丙三醇在Pt电极上的氧化过程。结果指出,丙三醇的氧化是一个复杂的表面过程,其间包括脱水、吸附、解离等步骤.根据CV和红外实验数据,本文提出了Pt电极上丙三醇解离吸附的表面反应机理和不同电位下丙三醇氧化的分子过程。     

基于双CCD的大型轴类零件直径非接触检测方法研究

针对重型机械工业生产中对大型轴类零件外径测量的需求,基于双CCD传感器测量原理研究了一种新型高效率、高精度的轴径检测方法。介绍了CCD测径系统的检测原理,针对单一CCD传感器测量范围小的缺点,提出了双CCD传感器组合测量大型轴类零件直径(Φ150mm~Φ300mm)的方法,并对影响精度的主要误差来源进行了分析。为了验证该方法的有效性,通过对7种不同直径的标准轴件进行测量,实验表明,测量精度小于±3μm,满足大型轴类零件外径测量的要求。     

用紧耦合方法研究C4+和O6+与He原子碰撞

用双中心原子轨道紧耦合方法计算了C4+-He以及O6+-He碰撞的单俘获总截面,入射离子的能量范围为10～100keV/amu,所得计算结果在实验误差范围内与实验值很好符合.对满壳层入射离子,研究了单俘获截面随入射离子电荷态的变化,并讨论了原子轨道展开波函数数目对计算结果的影响.p     

非欧空间中双基本图形的度量方程及其应用

本文提出了n维球面型空间和双曲空间中双基本图形的概念,建立了球面型空间与双曲空间中双基图形的度量方程,并给出度量方程的一些应用.