胆汁酸的薄层层析——数理统计法用于层析溶剂系统的选择

本文选择氯仿、乙醇、乙酸乙酯、醋酸和水等五种溶剂作为胆汁酸薄层层析的展开剂,采用正交设计法[L_(16)(4~5)]安排实验,对胆固醇、胆酸、脱氧胆酸、甘氨胆酸、甘氨脱氧胆酸、牛磺胆酸、牛磺脱氧胆酸和卵磷脂等八种化合物的R_f值及层析谱斑点的集中情况,用直观分析和方差分析法处理,得到了单向一次薄层层析全部分离胆汁的溶剂系统,较文献报道方法为佳。     

Cr,Fe,Cu/Al2O3界面化学结构的光电子能谱

应用Ｘ－射线光电子能谱，通过离子刻蚀，原位研究第四周期过渡金属与氧化铝所形成界面的化学状态，结果表明，Ｃｒ，Ｆｅ在界面处有不同程度的氧化，氧化程度Ｃｒ＞Ｆｅ，而Ｃｕ则无明显氧化。化学成份的定量分析表明，界面过渡层的厚度与界面化学反应强弱直接相关。     

Preparation, Electrochemical Behavior and Electrocatalytic Activity of a Copper Hexacyanoferrate Modified Ceramic Carbon Electrode

A copper hexacyanoferrate modified ceramic carbon electrode （CuHCF/CCE） had been prepared by two-step sol-gel technique and characterized using electrochemical methods. The resulting modified electrode showed a pair of well-defined surface waves in the potential range of 0.40 to 1.0 V with the formal potential of 0.682 V （vs. SCE） in 0.050 mol·dm^-3 HOAc-NaOAc buffer containing 0.30 mol·dm^-3 KCl. The charge transfer coefficient （a） and charge transfer rate constant （ks） for the modified electrode were calculated. The electrocatalytic activity of this modified electrode to hydrazine was also investigated, and chronoamperometry was exploited to conveniently determine the diffusion coefficient （D） of hydrazine in solution and the catalytic rate constant （kcat）. Finally, hydrazine was determined with amperometry using the resulting modified electrode. The calibration plot for hydrazine determination was linear in 3.0 × 10^-6--7.5 × 10^-4 mol·dm^-3 with the detection limit of 8.0 × 10^-7 molodm^-3. This modified electrode had some advantages over the modified film electrodes constructed by the conventional methods, such as renewable surface, good long-term stability, excellent catalytic activity and short response time to hydrazine.     

含纳米晶颗粒的Yb3+/Er3+共掺透明碲酸盐玻璃陶瓷的光谱性质研究

在组成为15Li2O-15Nb2O5-70TeO2-0.1Er2O3-0.4Yb2O3（%, 摩尔分数）的碲酸盐玻璃基础上, 采用两步热处理法制备了透明的含纳米晶颗粒碲酸盐玻璃陶瓷. 通过X射线衍射（XRD）测试表明, 玻璃陶瓷中的晶体颗粒组成为Yb6Te5O19.2或Er6Te5O19.2, 晶粒尺寸约为55 nm. 根据Judd-Ofelt理论计算了Er^3＋离子在基质玻璃和玻璃陶瓷中的光谱参数Ωt（t＝2, 4, 6）以及Er^3＋：4I15/2→4I13/2跃迁自发辐射几率, 根据McCumber理论计算了Er^3＋：4I13/2→4I15/2跃迁的发射截面. 测试了基质玻璃和玻璃陶瓷的拉曼光谱, 对比研究了铒离子在基质玻璃和玻璃陶瓷中1.5 μm处荧光和上转换光谱特性.     

(Me3Si)2NBCl2和(Me3Si)2NB(Cl)NHSiMe3的合成及其成环反应

自从氮化硼陶瓷纤维用聚合物先驱体法[1]合成以后,硼氮六元环化合物越来越为人们所重视[2],文中在制备氮化硼纤维先驱体的过程中,合成了其中间产物,通过热缩合成环反应,合成了含有硼氮六员环的化合物,并采用色-质联用技术对其进行了表征。1　实验部分参照文献[3],改用液氮和丙酮为冷冻剂,控制温度在-50到-40℃,搅拌下向三氯化硼的正戊烷溶液中缓慢滴加三乙胺的正戊烷溶液,滴完后Ｎ2气氛下-50℃加丙酮冷凝回流2ｈ,慢慢由-50℃升至室温,抽滤即得到白色产物Ｅｔ3ＮＢＣｌ3(Ａ)。将Ａ溶于适量苯中[4,5],加入等物质的量的三乙胺,加热回流搅拌…     

季铵盐类相转移催化剂的介绍与其在异相亲核取代反应中的应用——介绍一个国外本科生实验并讨论其相关问题

介绍了一个国外大学化学专业本科生有机化学实验"相转移催化剂的应用"，介绍了实验设计与流程，分析了实验结果，并讨论其相关的问题。该实验涉及到整套的现代有机合成流程，如薄层层析色谱（TLC）技术与硅胶柱色谱分离技术，并通过半微量反应的设计，减少对环境有害物质的使用，体现了"绿色化学"的设计理念，值得国内本科生有机化学实验借鉴与学习。     

溶胶-凝胶法制备纳米氢氧化铝溶胶

研究了利用铝酸钠溶液碳酸化产生的沉淀, 经胶溶作用制备出纳米氢氧化铝溶胶的过程. 分析了铝酸钠溶液滴加到大量碳酸氢钠溶液中时发生的反应. X射线衍射研究结果表明, 在纳米氢氧化铝溶胶制备过程中, 从无定形氢氧化铝沉淀到拟薄水铝石的晶型转变过程是氢氧化铝沉淀胶溶时溶解再析出的过程. 将碳酸氢钠加入到苛性比为1.7的铝酸钠溶液中, 中和至苛性比为1.3后, 溶液诱导期中的紫外光谱显示270 nm处的Al(OH)3-6吸收增强. 经与含铝原子六配位的晶体紫外光谱对比后表明, 在铝酸钠分解生成氢氧化铝的过程中, 其铝的配位结构从四配位转化为六配位. 拟薄水铝石溶胶粒子的形貌与胶溶所用的酸和分散剂有关.     

铒离子掺杂的含LaF3纳晶氟氧化物玻璃陶瓷的制备及其发光性能

主要研究了热处理制度对掺杂Er^3＋离子的含有LaF3纳米晶体的氟氧化物玻璃陶瓷的上转换发光和近红外发光性质的影响。制备了ErF3掺杂的SiO2-Al2O3-Na2O-LaF3系统玻璃，将其在不同温度下处理不同的时间，测试其上转换和近红外的发光行为的变化，并相应进行了XRD测试，基于XRD数据计算了晶粒大小和结晶度，考察了热处理制度对该材料微观结构及发光性能的影响。结果表明：在一定的温度下保温，LaF3晶体从玻璃基体中析出，并且随着热处理温度的升高和时间的延长，晶粒不断长大，结晶度持续增加，因为上转换的发光与基质的声子环境密切相关，所以随着氟化物晶体的增多，相应的玻璃陶瓷的上转换发光的强度也增大，而在氟氧化物玻璃中检测不到上转换发光。但是，对于近红外1530nm处的铒离子发光，氟化物晶体的析出对于其发光性质并没有太大的影响。     

CeO2添加剂对等离子ZrO2涂层抗热震性的影响

在ZrO2陶瓷涂层中加入适量的CeO2，使陶瓷涂层的抗热震性能得到提高，这主要是由于CeO2的加入，涂层的微小孔隙增加、涂层产生细微的网状裂纹，增加了微裂纹密度，从而降低了徐层的弹性模量，释放了涂层中的应力，提高了涂层的裂纹失稳扩展时的临界温差ΔTc，并可阻止裂纹沿单方向的快速扩展，使涂层的抗热震起裂性能和抗热震失效能力得到提高。其中，CeO2加入量为9％效果最佳，过量加入CeO2，会过早地促进裂纹的扩展、断裂，不利于提高涂层的抗热震性能。     

溶胶-凝胶法制备(Ca1-xMgx)SiO3陶瓷及其微波介电性能

以硝酸钙、硝酸镁、正硅酸乙酯为先驱体, 利用溶胶-凝胶法合成(Ca1-xMgx)SiO3(x=0.1、0.2、0.3、0.4、0.5)陶瓷粉体, 研究了Mg2+取代Ca2+对陶瓷物相组成、烧结特性以及微波介电性能的影响规律. 结果表明, Mg2+在CaSiO3中的最大固溶度不超过0.2；随着Mg2+对Ca2+取代量的增加, 陶瓷在烧结后的主晶相出现从CaSiO3相向CaMgSi2O6相的转变,陶瓷的烧结特性及介电性能出现先增加后下降的趋势；当x=0.3 时, 陶瓷体中CaSiO3相与CaMgSi2O6相共存, 克服了单相CaSiO3或CaMgSi2O6易成片长大的缺点,有效减少了陶瓷中残留的气孔, 提高烧结体致密性. (Ca0.7Mg0.3)SiO3在1320 益烧结后介电常数为6.62, 品质因数为36962 GHz.