基于敞开式直接电离质谱技术的尿液中毒品检测北大核心CSCD

尿液作为一种易于获取的体内毒品检材,在吸毒人员快速筛查中被广泛应用。针对传统快速筛查技术存在假阳性率高、定量能力不足以及实验室质谱技术在快速检测中存在前处理复杂、检测耗时长、使用环境苛刻等问题,该文提出了一种基于敞开式直接电离质谱技术的生物样本快速检测方法。该研究采用探针式电喷雾离子源与便携式质谱仪联用快速检测平台,优化了喷雾电压和质谱入口毛细管温度,开发了高效快速的前处理技术。基于该平台和前处理技术,5种常规毒品(甲基苯丙胺、氯胺酮、可卡因、O^(6)-单乙酰吗啡和3,4-亚甲双氧甲基苯丙胺)的尿液加标溶液的检出限为0.5~30 ng/mL,且其中4种毒品定量检测的线性相关系数大于0.99。除此之外,5种常规毒品在3个不同水平下的加标回收率为56.1%~103.7%,多次检测结果的相对标准偏差为9.0%~27.8%,说明联用检测平台与前处理方法结合可以达到良好的准确度。为了进一步检验该联用仪器的实战能力,测试了某社区戒毒康复中心40份阳性和110份阴性实际尿液样本,总体检测的准确率接近99%,且通过一次进样在20 s内可同时检测多种毒品。该研究成果有利于推动快速检测技术的发展,促进敞开式直接电离质谱仪技术的推广应用,提升一线执法服务水平。     

微小型近红外光谱仪的应用进展与展望

近些年,近红外光谱分析技术得到了迅猛发展,该技术可直接对气体、液体和固体等各种复杂混合物进行定性和定量分析,具有分析速度快、效率高,可实现无损和在线分析等优势,在科研和工农业生产中发挥着越来越重要的作用。近红外光谱分析仪的微小型化是一个重要的发展方向,近期出现了众多不同类型的商品化微小型近红外光谱仪器。手持式或便携式现场快速分析是一种更经济、更高效、更灵活的方法,具有小体积、低功耗、低成本、便于二次开发等优点,在农业、食品、医药、石油化工和安全等众多领域获得了广泛的研究与应用。物联网技术在智能农业、智能工厂、智能医疗和智慧城市等众多领域的兴起,成为推动近红外光谱传感器向着微型化方向发展的主要力量。该文主要综述了近些年新型的商品化微小型（便携式、手持式和袖珍式）近红外光谱仪器及其应用进展,并对该技术的发展趋势和应用前景进行了展望。     

基于智能手机的便携式毛细管电泳装置检测消毒剂中2种季铵盐

现有的小型毛细管电泳(CE)装置仍采用平板或计算机进行数据处理和分析,其便携性仍存在明显不足。针对这一问题,发展了一种基于智能手机的CE装置,实现了真正的便携式定量分析。该装置集成了电容耦合式非接触式电导检测(C⁴D)和蓝牙通信功能,并提供了手机界面软件。通过手机界面软件,不仅可以控制CE装置的电泳运行,还可以实时接收C⁴D检测器发出的数据信息,显示电泳图谱和进行数据处理。该装置尺寸为20 cm×20 cm×15 cm,重量为2 kg。为了验证所设计装置的性能,采用季铵盐(QAs)消毒剂(十二烷基二甲基苄基溴化铵(DDBAB)和十二烷基三甲基溴化铵(DTAB))作为分析对象。实验数据表明,DDBAB和DTAB线性范围分别为20~1000和30~1000 μmol/L,线性回归方程的相关系数(R²)分别为0.9995和0.9989,检出限(LOD)分别为10和13 μmol/L,日内相对标准偏差(RSD, n=3)分别为1.9%和2.7%。另外实验对DDBAB和DTAB混合离子液进行了测试,在8 min内可实现基线分离。最后,对现场使用的新洁尔灭消毒液中QAs进行了加标回收试验,DDBAB和DTAB的回收率分别为100.5%~101.5%和96.2%~99.3%。研究结果表明,所开发CE装置具有线性好、LOD低、重复好、准确性高,尤其便携好等优点,可用于消毒液中QAs现场定量检测。     

便携式轮对外形检测装置数字信号处理器的实现

为了快速高精度地测量轮对轮廓的外形尺寸,开发了便携式轮对外形检测装置。该装置由便携式测量仪和计算机组成。在便携式测量仪中,利用数字信号处理器DSP,采用分模块、分资源的处理方法,以C语言程序为主和汇编语言程序为辅,实现了系统功能。给出了测量原理,并针对滚轮式外形测量的基本原理,给出了算法流程及误差补偿手段。由便携式测量仪和计算机分别给出了相应的处理结果和外形曲线。     

实现大气压负直流辉光放电的针-柱电极结构设计与实验

为了实现大气压环境下稳定的辉光放电,设计了一种新型的针-柱电极结构放电装置。采用针尖直径为56.4 μm的不锈钢针作为放电阴极,直径为4 mm的紫铜圆柱作为放电阳极,两者通过精密机械结构保持平行。当针-柱之间间距为2 mm、镇流电阻10 MΩ,放电电阻10 MΩ,测试电阻1 kΩ、放电电压-2 740 V、大气压环境、室温、无外部通入气流时,针-柱之间实现了稳定的辉光放电。示波器存储的放电波形和数码相机记录的放电图像验证了从电晕放电到辉光放电,再到火花放电的三种放电模式。该针-柱结构易于用MEMS工艺加工制作,可应用于便携式分析仪器中作为离子源使用。     

便携式多波段多光轴平行性检测仪设计

针对多波段多光轴观瞄仪对光轴平行性检测需求,提出便携式高精度光轴平行性检测仪设计方案。为了减小系统的体积,光学结构采用卡塞格林式准直系统,运用Zemax光学设计软件设计并优化了其光学及结构参数。采用ZnS玻璃作为分划板基底材料设计了多波段共光轴的综合靶标,并利用CCD的感光面作为激光光斑采集靶面,提高了便携性,检测仪器检校光轴一致性偏差在15以内。实验分析结果表明:设计方案满足观瞄仪的高精度校轴和野外快速测试的需求。     

便携式中波近红外光谱仪在线无损检测生鲜猪肉胆固醇

应用便携式近红外光谱仪采集320份生鲜猪肉在近红外光谱中波区的光谱信息,采用不同优化方法建立猪肉胆固醇预测模型,并对异常样品的剔除及组合预处理方法对模型性能的改善进行了分析。研究表明：通过对异常值的二次剔除,并使用SG一阶导数(savitzky-golay first derivative, SG 1stD)、SG平滑(savitzky-golay smoothing, SGS)和正交信号校正(OSC)的组合预处理方法,可获得最佳生鲜猪肉胆固醇预测模型,其参数如下：校正集相关系数(R_c)=0.9137,校正标准差(standard error of calibration, SEC)=2.5607,验证集相关系数(R_p)=0.656 7,预测标准差(standard error of prediction, SEP)=4.985 5,主因子数(principal factor, PF)=4,范围误差比(ratio of performance to standard deviation, RPD)=2.5032,相对预测标准差(relative standard error of prediction, RSEP)=8.625 4%,SEP/SEC=1.946 8,说明模型在近红外光谱中波区对猪肉胆固醇的分辨能力和预测准确度较好,通过向校正集中补充代表性样品可使模型稳健性进一步改善。对检验集样品预测值(prediction value, PV)与参比值(reference value, RV)的t检验显示二者之间无显著性差异(p＞0.05),检验集样品总体预测准确率为62.5%,其中50～70 mg·(100 g)-1区段的局部预测准确率达到91.7%,可以用于生鲜猪肉胆固醇浓度的在线快速初步定量分析。该研究将便携式近红外光谱用于在近红外中波区对生鲜猪肉及肉制品中胆固醇浓度的分析和检测,通过进一步的研究和改进,可将其应用于产品的原料分级、品质和过程控制及市售产品的抽检等。     

基于双曲面弯晶技术的便携式X射线荧光光谱仪快速测定土壤中(类)金属元素的含量

为解决常规便携式X射线荧光光谱仪现场检测土壤(类)金属元素时存在的检测元素种类少、部分元素检出限高等缺点,选择GB 15618-2018、GB 36600-2018、农业农村部发布的《第三次全国土壤普查工作方案》包含的重(类)金属元素、金属营养元素以及具有开采价值的(类)金属元素作目标元素,对题示方法的应用可行性(检出限、精密度、准确度)进行了全面考察。土壤样品经烘干、研磨、压实后,用配有双曲面弯晶的便携式X射线荧光重金属分析仪分析,采用快速基本参数法(Fast FP)定量。结果显示：Cd、Hg、As、Cu、Sb、Tl、Mo、Sn、Se、Cs等主要目标元素的检出限为0.2～3 mg·kg^-1,基本低于环境背景值或上述标准要求的限值(Hg和Se除外)。按照试验方法分析3种水系沉积物成分分析标准物质和两种土壤成分分析标准物质,除测定值在测定下限以下的元素以及Tl、Mg元素外,标准物质中其余主要目标元素测定值的相对标准偏差(n=7)基本低于20%,相对误差的绝对值基本低于35%,Cu、Pb、Cr、Zn和Ni等基础项目元素测定值的相对标准偏差和相对误差符合或接近HJ/T ...     

新加坡研制出便携式扫描电子显微镜

前不久,新加坡国立大学电子工程系研制出便携式扫描电子显微镜系统,质量仅为现有系统的十分之一。     

便携式远程激光诱导击穿光谱系统及其定量分析性能

因高温、辐射等极端环境限制，核领域亟需具备在线快速检测特性的分析仪器。基于小型风冷脉冲激光器与小型光纤光谱仪实现了远程激光诱导击穿光谱技术（LIBS）装置的小型化，对该便携式远程LIBS系统的定量分析性能进行了研究，实现了5 m外样品的元素遥测。在单脉冲激光能量100 mJ，脉冲延时1.0 μs的分析条件下，实现了白水晶、陶瓷及铝合金样品中Mn、Si、Al、Na、Ba、Ca及Cr元素的激发，验证了LIBS技术对材料组分和物料成分的远程探测能力，对铝合金样品的定量分析结果显示，该远程遥测系统对铝合金样品定量测量结果的最大相对平均偏差为12%，具备执行核领域快速分析场景下的半定量检测能力。