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建立了筛查保健食品中非法添加的15种减肥类化合物的液相色谱-Orbitrap高分辨质谱联用法和TraceFinder筛查数据库。样品以甲醇为提取溶剂,上清液过滤后直接进行液相色谱-质谱联用分析。质谱采用Full MS/dd-MS2扫描模式,正负离子同时检测。将采集的数据文件导入TraceFinder筛查软件,利用软件构建了化合物数据库及筛查方法进行快速、自动、高精度筛查,确定样品中是否违法添加了减肥类药物,并对阳性样品进行定量分析。方法学验证结果表明,所有化合物均显示出优异的线性关系,标准曲线回归系数(r)均大于0.998,回收率范围为79.7%~95.4%,精密度在3.3%~8.7%之间。应用该方法对29批保健食品进行了测定,在6批阳性样品中检出了4种化合物。该方法可实现自动、高精度筛查鉴定,为打击非法添加提供了新的手段。 相似文献
43.
44.
建立了高效液相色谱-串联质谱法测定酵素食品中新型减肥类非法添加物匹可硫酸钠的分析方法。针对现有方法不适用的果冻、软糖型样品,开发了新的前处理方法。样品经水提取、聚酰胺净化,使用Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm),以乙腈-10 mmol/L乙酸铵(15:85,v/v)等度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃,多反应监测(MRM)模式下质谱检测,外标法定量。结果表明,匹可硫酸钠在5~500 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9999,方法检出限为0.05 mg/kg。匹可硫酸钠在各基质样品中的加标回收率为89.2%~111.8%,相对标准偏差为2.5%~10.4%。按上述方法检测152批次酵素食品,检出阳性样品58批次,检出率为38.2%。该法准确、灵敏,可用于酵素食品中匹可硫酸钠的测定。 相似文献
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采用超高效液相色谱 - 四极杆 - 飞行时间高分辨质谱(UPLC - Q - TOF MS)、超高效液相色谱 - 线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC - LTQ/Orbitrap MS)筛查出固体饮料中一种新型的、结构未知的非法添加卡巴地那非类似物。经核磁共振(Bruker)一维、二维谱和文献分析,确定该物质为N-苯基丙氧苯基卡巴地那非。通过高效液相色谱 - 串联质谱(HPLC - MS/MS)外标法定量分析表明,N-苯基丙氧苯基卡巴地那非在2~50 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.999 1,方法检出限为0.05 mg/kg,定量下限为0.1 mg/kg,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为89.2%~93.1%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~3.1%。采用该方法测定10批次固体饮料,发现5批次阳性样品,N-苯基丙氧苯基卡巴地那非的检出含量为214~880 mg/kg。该方法的准确度高、灵敏度好,可作为筛查非法添加卡巴地那非类似物的有效方法。 相似文献
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高血糖、高血压、高血脂统称为“三高症”,现在已经成为威胁人们身体健康的常见疾病.具有调节“三高症”作用的保健食品和中成药越来越频繁地应用于此类疾病的日常预防及治疗.然而有不法分子为谋取利益,向其中违规添加化学药物,对患者造成安全隐患.针对调节“三高症”的中成药和保健食品中非法添加化学药物的种类进行了总结,并对此类非法添加药物的国家标准补充检验方法及其他学者的检测分析方法研究情况进行了综述,最后根据目前非法添加现状分析了进一步的研究方向,以期为非法添加检测工作提供参考. 相似文献
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在同一平面内,把一图形绕定点沿着某一方向转动一个角度,叫做图形的旋转变换.图形旋转有两个重要元素:旋转中心0和旋转角.在旋转过程中图形的形状大小不发生改变,只是位置改变.我们在运用图形旋转变换时,要始终把握图形运动的旋转中心与旋转角这两个要素.旋转角、旋转中心往往为添加辅助线、构造中心对称图形提供了参考条件;图形旋转的不变性也是寻找全等形的依据.本文结合实际的教学实践,从几个方面来阐述旋转变换思想方法在几何学习的作用. 相似文献
48.
利用两个平面垂直的性质定理(如果两个平面互相垂直,那么在一个平面内垂直于它们交线的直线垂直于另一个平面)添加辅助线是解立体几何题的一种重要方法.它可以用来解决诸如垂直关系、点到面的距离、线面角等问题,也可以结合三垂线定理逆定理作出二面角的平面角.下面举例说明,供参考. 相似文献
49.
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定保健食品中21种非法添加化合物的方法。样品用乙腈超声提取后,采用HLB固相萃取小柱净化,经Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以10 mmol/L乙酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(ESI)源,在多反应监测模式下检测。结果表明,21种非法添加化合物均呈良好的线性关系,相关系数均≥0.995,不同基质的检出限为3~160 μg/kg,回收率为61.8%~109.3%,相对标准偏差为1.6%~14.7%。该方法可用于减肥类、降脂类、降糖类、降压类保健食品中21种非法添加药物的同时测定。 相似文献
50.
有机磷水解酶的大肠杆菌细胞表面展示与酶活特性 总被引:5,自引:0,他引:5
利用丁香假单胞菌(Pseudomonas syringae)KCTC1832菌株的冰核蛋白(InaK)的N-末端作为锚定单元和来自黄杆菌(Flavobacterium sp.)ATCC27551菌株opd基因编码的有机磷水解酶作为功能蛋白,构建了一株具有全细胞催化效应的大肠杆菌(Escherichia coli)表面展示工程菌MMBL-405.对该工程菌全细胞有机磷水解酶活性的正交试验结果表明,在诱导物IPTG浓度为 0.1 mmol/L、诱导温度为20℃、诱导时间为8 h和Co2 添加浓度为100 μmol/L的优化培养条件下,其全细胞酶活性可达到0.62 U/mg细胞干重,是目前国外同类工作所报道酶活性的13.7倍以上.对工程菌所携带的外源质粒在无抗性条件下的稳定性进行了测定,结果表明工程菌经连续转接7次和继代培养168 h后,质粒携载率仍达到60%. 相似文献