微分脉冲溶出伏安法同时测定食品中的锌铁锰

在1％乙二胺-0．1mol／L酒石酸钠-pH11．82 Britton—Robinson缓冲溶液体系中用微分脉冲溶出伏安法同时测定锌、铁、锰三种微量元素。它们的峰电位分别为-1184，-1392和-1456mV(vs．Ag/AgCl)；线性范围分别为：0.001—0.015，0．005—0．05和0．04—0．7μg／mL，最低检出浓度分别为0．0007，0．0014和0．0193μg／mL。本法操作简便、准确、灵敏度较高，用于食品中这三种元素的分析，结果令人满意。     

卟啉及其配合物在分析化学中应用进展

综述了卟啉及配合物在分析化学中的应用研究进展。重点介绍了其在光度分析、电化学、分子识别、探针等方面的应用。     

MES动态修饰PDMS芯片毛细管电泳电化学检测多巴胺和肾上腺素

在2-(N-吗啉)乙磺酸(MES)动态修饰的聚二甲基硅氧烷(PDMS)微通道中,采用在柱安培检测方式,分离并测定了神经递质多巴胺和肾上腺素.实验中对分离电压、检测电位以及添加剂浓度等参数进行了探讨和优化.结果表明,修饰后的通道减少了对被测物的吸附,有效提高了分离度,多巴胺和肾上腺素的检测限分别为2.0 μmol/L和3.7 μmol/L.     

Synthesis, Crystal Structure and Electrochemical Properties of a Novel Phenothiazine Derivative

A new compound 1,1‘-bis(3-pyridyl)-propylene(3,7-diformyl-N-ethylphenothiazinyl)ketone (C30H23N3O2S, Mr = 489.4) has been synthesized, and its crystal structure was determined by single-crystal X-ray diffraction method. The crystal is of orthorhombic, space group Ima2 with a = 27.491 (5), b = 11.942(2), c = 7.389(2) A, V = 2425.8(7) A^3, Z = 8, Dc =1.340 g/cm^3,μ = 0,167 mm ^1, F(000) = 1024, the final R = 0.0363 and wR = 0.0869 for 2054 unique reflections with Rint = 0.0254. The structural determination shows that the molecule assumes a butterfly configuration with nearly planar wings. In addition, the electrochemical study indicates that there is a high electronic delocalization in the molecule.     

胶束液相色谱／安培电化学检测尿样中的扑热息痛及4－氨基苯酚

用胶束液相色谱／安培检测器检测尿样中的扑热息痛及其主要水解产物４－氨基苯酚。采用１４．５μｍ的碳纤维电极作为工作电极，以高于临界胶束浓度的阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠（ＳＤＳ）作为液相色谱的流动相，尿样直接进样分析，扑热息痛和４－氨基苯酚的检测限分别为０．１３ｎｍｏｌ／Ｌ及０．７３ｎｍｏｌ／Ｌ（Ｓ／Ｎ＝２）。     

L-半胱氨酸自组装膜电极上锌离子的电化学行为及分析应用

锌是人体必需的微量元素 ,也是金属酶的组成部分和酶的激活剂 ,目前已知有 80多种酶的活性与锌的存在有关 ,因此研究锌在生物分子 (如Ｌ 半胱胺酸 )自组装膜结构中的电化学行为 ,对于研究和了解生物体内生命物质的电子转移及生命现象的本质具有重要意义。本文研究Ｚｎ2 +在Ｌ 半胱氨酸自组装修饰金电极[1～3] ,Ｃｙｓ/ＳＡＭ/Ａｕ上的电化学行为 ,建立了测定Ｚｎ2 +浓度的新方法 ,用于人体发样中痕量Ｚｎ2 +的测定 ,与目前所报道的锌的测定方法[4] 相比 ,具有快速、准确、灵敏度高等特点。1　实验部分1 1　仪器与试剂ＣＨＩ660型电化学工作…     

毛细管电泳-柱端安培检测法用于抗癌药物2-氨基-6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤的研究

采用毛细管电泳-安培检测法建立一种简单、快速、有效的同时分析抗癌药物2-氨基-6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤的新方法.在长50 cm、内径为25μm的未涂层毛细管中,采用20 mmol/L磷酸盐(pH为7.0)缓冲液作为运行液,当分离电压为21 kV时,两组分在12 min内达到基线分离.在上述最佳分离条件下,当电极电位为1.050V、进样时间为10 s时,2-氨基-6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤的峰电流和浓度之间呈良好的线性关系,其相关系数分别为0.999 20、.999 0,检测限分别为3.0×10-7、2.0×10-7mol/L.7次重复实验2-氨基-6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤的日间峰电流RSD分别为2.44%3、.46%.利用该法检测了牛血清蛋白中的2-氨基-6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤,回收率分别为100%-113%,93.0-102%.     

毛细管电泳紫外检测法测定莲须中的槲皮素、木犀草素、山萘酚、异槲皮甙

采用毛细管区带电泳紫外检测法(CZE-UV)同时测定中药莲须中槲皮素、木犀草素、山萘酚、异槲皮甙4种有效成分.研究了缓冲溶液的离子浓度、pH值和电压对分离度和迁移时间的影响,得到了最佳分离实验条件.在离子浓度为40 mmol/L Na2B4O7缓冲溶液(pH 9.0)中,分离电压为16 kV,波长为254 nm时,槲皮素、木犀草素、山萘酚、异槲皮甙4种物质在10 min内得到了良好的分离测定,其检出限分别为5.0、6.7、4.5和6.0 mg/L.本方法应用于实际样品的测定,结果令人满意.