基于双波长等基线差示融合图谱的中药黄芩“质-量”双标质量分析方法研究北大核心CSCD

建立了以对照药材为基准物质的定性和不依赖多种对照品定量的黄芩药材“质-量”双标控制方法。采用高效液相色谱(HPLC)技术,以对照药材为基准物质建立了黄芩特征图谱,通过鉴定特征峰的化学成分,共确定了11个共有特征峰,通过质谱鉴定出黄岑药材的8个成分,经对照品比对,指认出共有特征峰中的4个化学成分,分别为黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素以及汉黄芩素。通过对照药材和供试药材特征峰的相似度,可明确药材真伪,即“质”,结果显示各批次供试药材与黄芩对照药材的相似度均大于0.990;对内标成分“黄芩苷”进行准确定量,以内标成分计算不同批次供试品中各特征峰的相对含量,取“平均数-标准差”作为特征峰化学成分相对于内标物质化学成分的相对含量下限,依据特征峰相对含量下限明确黄芩药材优劣,即“量”。该方法不依赖多种对照品,能清晰、快速地判断药材的真伪优劣,可为黄芩的质量控制方法提供参考。     

反应散射的LCAC-SW方法

本文考察了反应散射波函数同原子轨道线性组合分子轨道(LCAO-MO)的相似性与非似性。并根据相似性提出了反应散射的排列通道线性组合散射波函数(LCACSW)方法;根据非似性提出了直接求解联立代数方程确定组合系数。本文还给出了组合系数和散射截面的解析表示式,后者与文献报道的一致。     

前手性硅甲基的非等时性: 卤代烷烃溶剂对化学位移差值的影响

本文报导了卤代烷烃溶剂及溶液浓度与化学位移差值的关系, 揭示了溶剂分子与硅烷分子间的相互作用。     

氨合氯化镁非等温热分解过程动力学研究

由有机溶剂法得到的中间产物氨合氯化镁[1]制备电解炼镁的无水氯化镁,煅烧过的程中的条件对无水氯化镁的纯度有较大的影响.     

Au和SiO2多壳结构的制备和表征

利用自组装技术和胶体还原化学, 制备出金纳米壳Au@SiO₂以及SiO₂包裹的金纳米壳SiO₂@Au@SiO₂; 去除SiO₂@Au@SiO₂颗粒中的金壳层, 获得含有可移动SiO₂核的空心壳H-SiO₂@M-SiO₂. 结果显示: SiO₂@Au@SiO₂复合颗粒表面光滑, 并保留了金壳的近红外吸收特性; 通过改变复合颗粒外层SiO₂厚度, 可以调节其等离激元共振峰的位置; 王水可以有效地去除SiO₂@Au@SiO₂中的金壳, 相应的等离激元共振峰消失.     

往复挤压准晶增强快速凝固Mg92.5Zn6.4Y1.1合金

采用往复挤压工艺将快速凝固Mg92.5Zn6.4Y1.1合金薄带在330℃挤压2道次和4道次,然后正挤压制成Φ10 mm的棒材。用OM,TEM,XRD及DTA研究了往复挤压过程中准晶相I-Mg3YZn6弥散析出及对力学性能的影响。研究表明,往复挤压有利于快速凝固Mg92.5Zn6.4Y1.1合金薄带的焊合,获得组织致密、均匀、高强韧合金。往复挤压2道次,相组成为-αMg和准晶I-Mg3YZn6,脱溶析出纳米准晶相较少;4道次相组成为-αMg和准晶I-Mg3YZn6及MgZn相,脱溶弥散析出的纳米I-Mg3YZn6准晶相及MgZn相较多。往复挤压提高材料的拉伸性能,其主要原因是细晶强化和析出强化。     

柄型金属有机化合物(V)——锗桥连茚基及取代茚基锆化合物的合成及催化烯烃聚合

锗桥连茚及取代茚配体相继与丁基锂及ＺｒＣｌ４作用,生成锗桥连茚基及取代茚基锆化合物Ｍｅ２Ｇｅ(２－Ｒ１－４－Ｒ２－Ｉｎｄ)２ＺｒＣｌ２[Ｒ１＝Ｒ２＝Ｈ(１);Ｒ１＝Ｍｅ,Ｒ２＝Ｈ(２);Ｒ１＝Ｍｅ,Ｒ２＝Ｐｈ(３)]．化合物１－３均为内消旋和外消旋异构体的混合物,通过多次重结晶得到化合物１和２的纯外消旋异构体及化合物３的内消旋异构体．由元素分析和１Ｈ ＮＭＲ谱表征了化合物的分子结构．研究了在甲基铝氧烷(ＭＡＯ)的助催化下,化合物１－３对乙烯和丙烯聚合的催化性能．由锗桥连茚基化合物１－３得到的聚乙烯的分子量分布比一般茂金属催化剂略宽．内消旋和外消旋异构体的混合物(３)由于两个催化活性中心不等同而使得到的聚乙烯的分子量分布相当宽．外消旋异构体１和２催化丙烯聚合得到高等规聚丙烯．     

由NO分子从头计算结果和紫外光电子能谱确定NO的分子结构

对于NO分子轨道的能级次序现有两种不同的说法,不少人根据NO与O_2~+是等电子体,由O_2~+分子的能级次序确定NO分子组态。本文用NO和O_2~(+)从头计算结果以及NO的紫外光电子能谱相结合的方法说明NO的5σ轨道是弱成键轨道,5σ的轨道能稍高于1π轨道能,也就是说NO的能级次序是与N_2分子相同的;NO与O_2~+虽是等电子体,但是能级次序并不相同,因此由O_2~+的能级次序确定NO分子的电子组态是不妥的。     

可移动式微量氧分析仪检定装置研制

研制一种新型可移动式微量氧分析仪检定装置。该装置由标准气体、零点气、脱氧纯化器、减压阀、调节阀、4通阀、5通阀、不锈钢管路、流量控制系统、移动平台等组成。该装置气密性好,15 min内可将装置内氧气浓度由20.9%降至不大于0.1μmol/mol,对于0~10μmol/mol的微量氧分析仪检定结果的扩展不确定度为Urel=1.7%FS(k=2)。该装置满足气体标准物质的连续切换和在线检定的需要,检定时间短,结果准确可靠,可为在线式和非在线式微量氧分析仪的量值溯源提供有效保障。     

NH2(～X2B1)与CH4反应机理的理论研究

在密度泛函理论B3LYP／6－311G^*水平下，研究了NH2与CH4的反应机理。通过振动频率和内禀反应坐标（IRC）分析，对反应过渡态进行了确认。在QCISD（T）／6－311G^*水平下进行了单点能计算，并进行了零点能校正，结果表明，反应NH2＋CH4→N3＋CH3是主要的反应通道。