以三唑农药为配体的两个铜配合物的合成、晶体结构与抑菌活性(英文)

由三唑农药烯效唑和多效唑合成了2个铜配合物[CuL14Cl2](1)和[CuL24Cl2·4H2O](2)(L1=uniconazole,L2=paclobutrazol)。通过元素分析、红外光谱和X-ray单晶衍射对其结构进行了表征。结构分析表明,1属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=0.895 6(3)nm,b=1.326 7(4)nm,c=1.491 8(4)nm,α=94.828(3)°,β=97.774(3)°,γ=105.280(3)°,V=1.680 8(9)nm3。2属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=1.021 89(19)nm,b=1.329(3)nm,c=1.366 4(3)nm,α=81.564(2)°,β=79.508(2)°,γ=79.185(2)°,V=1.785 3(7)nm3。在2个配合物中,六配位的铜离子都采取扭曲的八面体配位构型,分别来自三唑配体的4个氮原子和2个氯原子配位。1和2都由分子间氢键连接成一维链结构。与相应的配体相比,1和2的抑菌活性明显增强。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高纯五氧化二钒中15种杂质元素

高纯五氧化二钒样品在硝酸-氢氟酸(4+1)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中15种杂质元素(钛、硅、铝、铬、镍、铜、铅、砷、磷、铁、锰、钙、镁、钾、钠)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3s/k)在0.03~0.89μg·L-1之间。方法的加标回收率在90.0%~113%之间,相对标准偏差(n=8)小于5.0%。五氧化二钒5号样品中8种杂质元素的测定值与石墨炉原子吸收光谱法进行核对,测得结果互相符合。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定粮食中12种重金属元素

粮食样品用硝酸-过氧化氢微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中12种重金属元素(砷、铅、镉、硒、铬、铊、锰、镍、铜、铀、钴、钒)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3S/N)在0.092~17.5pg·g-1之间。方法的加标回收率在88.1%~118%之间,相对标准偏差(n=5)小于6.0%。方法用于鸡肉标准物质(GBW 10018)中重金属含量的测定,测定值与认定值相符。     

多组分烟用香精定量分析方法的研究进展

综述了近年来烟用香精、香料各组分化合物的定量分析方法的研究进展。面积归一化法、内标法、外标法和标准加入法等常用色谱定量分析方法主要用于烟用香精、香料中目标化合物或单个组分的测定;多标定量法、特征峰-内标定量法和多元校正法能深入剖析烟用香精复杂体系中各组分含量(引用文献48篇)。     

一种不对称Salamo-型螯合配体及其钴髤配合物：合成、表征与晶体结构

合成了一种不对称Salamo-型螯合配体4-氯-6′-甲氧基-2,2′-[乙二氧双(氮次甲基)]二酚(H2L)及其钴髤配合物[Co(L)(H2O)],并通过元素分析、红外光谱、紫外-可见吸收光谱及X-射线单晶衍射方法对配体H2L及其配合物进行了表征。结果表明:配体属单斜晶系,P21/n空间群,配合物属正交晶系,Iba2空间群。配合物为单核结构,由1个Co髤离子和1个四齿的L2-配体单元和1个配位水分子组成,中心Co髤原子的配位数是5,且具有稍微扭曲的三角双锥几何结构,而配合物分子通过分子间C8-H8···Cl1氢键组装成1D链状的超分子结构。     

基于三唑配体的金属锰(Ⅱ)、锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构与性质研究(英文)

在不同反应条件下,采用三唑衍生物作为配体与乙酸锰和硝酸锌反应,合成了2个具有三维结构的配位化合物{Mn(pytyba)(H2O)3]·2H2O}n(1)和{[Zn(pytyba)(H2O)3]·4H2O}n(2),并通过元素分析、热重分析、荧光性、X射线单晶衍射对化合物进行分析。结构分析表明1和2有许多共同特征:两个聚合物的晶体均属于单斜晶系,C2/c空间群,Mn2+和Zn2+均为六配位畸变八面体配位结构,具有相似的热稳定性、荧光性以及相近的孔隙率。配体中的氧原子与金属离子配位形成一维链状结构,然后又通过O-H…N、O-H…O氢键作用和π…π芳香堆积形成超分子结构。此外,通过测定化合物抗氧化活性(SOD)的经典方法-Marklund法对配合物1和2的抗氧化活性进行了研究。     

三有机锡(4R)-3-[[(2S)-5-氧-2-吡咯烷基]羰基]-4-噻唑烷甲酸酯的合成、结构和体外抗癌活性

利用三有机锡氢氧化物和手性配体(4R)-3-[[(2S)-5-氧-2-吡咯烷基]羰基]-4-噻唑烷甲酸(HL)反应合成了3个三有机锡(4R)-3-[[(2S)-5-氧-2-吡咯烷基]羰基]-4-噻唑烷甲酸酯R3SnL[1,R=c-C6H11(a),C6H5(b),C6H5C(CH3)2CH2(c)],通过元素分析、IR、1H NMR和X-射线单晶衍射表征了其结构。化合物1a属正交晶系,P212121空间群;化合物1b属单斜晶系,P21空间群。二者均为由羧基氧和内酰胺羰基氧桥联配位形成的右螺旋链状有机锡配位聚合物,锡原子具有五配位[SnC3O2]畸变三角双锥构型。化合物1a和1b对体外2种人癌细胞Colo205和Bcap37增殖均有强的抑制作用,其活性为1b1a。     

基于四溴代对苯二甲酸构筑的两个Cu(Ⅱ)配位聚合物的合成与晶体结构（英文）

在室温条件下,以甲醇和水为混合溶剂,由四溴代对苯二甲酸(H2TBTA)和硝酸铜分别与吡啶(py)和咪唑(im)构筑了2个一维(1D)铜配位聚合物:[Cu(TBTA)(py)3]n(1)和{[Cu(TBTA)(im)3]·(H2O)}n(2),对2个配合物进行了元素分析、红外分析、热重分析和X-射线单晶衍射等表征。在配合物1和2中,中心Cu(Ⅱ)离子都处于五配位环境;H2TBTA配体中羧基均采用单齿配位模式;配合物2存在π-π相互作用且氢键较1丰富。     

Capillary electrophoresis with laser-induced fluorescence detection of main polyamines and precursor amino acids in saliva

A hollow-fiber liquid-phase microextraction （HF-LPME） method has been developed for the purification and preconcentration of biogenic polyamines and their precursor amino acids in human saliva. Putrescine （Put）, cadaverine （Cad）, spermidine （Spe）, ornithine （Orn）, lysine （Lys）, and arginine （Arg） were determined by the CE-LIF detection after microextraction. Several factors that affect extraction efficiency, separation, and detection were investigated. Under the optimum conditions, six analytes could achieve baseline separation within 30 min, exhibiting a linear calibration at three orders of magnitude （r2 〉 0.998）; the obtained enrichment factors of HF-LPME were between 19 （for Orn） and 2] 8 （for Cad）, and the LODs were in the range of 0.0072-0.26 nmol/L. The proposed HF-LPME/CE-LIF method has been successfully applied for the sensitive analyses of the real-world saliva samples collected from healthy volunteers and different patients with oral diseases, providing a potential method for primary non-invasive diagnosis of some oral diseases.     

Pollution characteristics of ambient PM2.5-bound PAHs and NPAHs in a typical winter time period in Taiyuan

The pollution characteristics of ambient fine particulate matter（PM2.5） containing polycyclic aromatic hydrocarbons（PAHs） and nitrated PAHs（NPAHs） in samples collected during a typical winter time period in Taiyuan of China were investigated.The obtained results revealed that the mean mass concentrations of PM2.5,SPAHs（sum of 16 PAHs） and SNPAHs（sum of 3 NPAHs） on PM2.5were161.4 mg/m3,119.8 ng/m3and 0.446 ng/m3,respectively.Diagnostic ratios of PAHs and NPAHs implied that coal consumption might be the main source of the PM2.5pollution.The measured PM2.5mass concentrations,BaP equivalent toxicity（28.632 ng/m3） and individual carcinogenicity index（3.14 10 5） were much higher than those of the recommended safety standards.