酶联免疫吸附分析法测定食品中的苏丹红I号

本研究建立了测定食品中苏丹红I号含量的间接竞争酶联免疫分析法。首先对苏丹红I号分子作了的修饰，再与载体蛋白交联制得免疫原和包被抗原，经动物免疫制得抗苏丹红I号的抗体。在包被抗原为100μg／L，抗体为1：100，000倍稀释，标记二抗为1：15000倍稀释的优化条件下，测得检出限为0．12μg／L，IC50值（标准曲线中吸光度抑制至最大吸光度值的50％时所对应的待测物浓度）为0．74μg／L。苏丹红I号在番茄酱和辣椒面中的回收率分别为106％和110％。样品仅需甲醇萃取再用缓冲液简单稀释就可以直接进行ELISA测定。     

Stable isotopes determination in some Romanian fruit juices

The characterisation of 45 Romanian single-strength fruit juices (apples, pears, plums and grapes) collected from different Transylvanian areas by means of stable isotope approach are presented and discussed in this study. We measured ²H/¹H, ¹⁸O/¹⁶O ratios from water juice and ¹³C/¹²C from pulp and compared these results with those already reported in the literature for single-strength juices, in order to see how the geographical and climatic conditions of Transylvania and the meteorological peculiarities of the year 2010 influence the isotopic composition of the investigated fruit juices. The δ¹³C mean values that we found for apple pulp picked up from different Transylvanian areas show slight differences, probably due to the environmental conditions of the plants. No significant correlation either between the variety of apple or the geographical origin and δ¹³C value was established.     

Analysis of Argan Oil Adulteration Using Infrared Spectroscopy

The determination of argan oil adulteration by other vegetable oils is a real analytical challenge. The authentication of argan oil needs fast and simple analytical techniques for quality control and testing. This study focuses on the detection and quantification of argan oil adulteration with different edible oils, using midinfrared spectroscopy with chemometrics. Chemometric treatment of MIR spectra has been assessed for the classification and quantification of argan oil adulteration with sunflower or soybean oils. The potential of MID spectroscopy combined with partial least squares regression (PLS) as a rapid analytical technique for the quantitative determination of adulterants in argan oil has been demonstrated. A PLS model has been established to predict the concentration of soybean and sunflower oil as adulterants in the calibration range between 0% and 30% (w/w) in argan oil with good prediction performances in the external validation.     

太赫兹波谱技术在食品掺假检测中的研究进展

近年来食品掺假事件频繁发生,对食品安全领域产生巨大挑战,食品掺假问题已成为人们关注的焦点和讨论的热点,因此实现食品掺假的快速、准确以及无损检测对保障食品质量和安全具有重要意义。随着新食品原料、新添加剂以及新型食品加工技术不断涌现,使得食品掺假问题呈现技术化、隐形化、多样化等特征,食品中掺假对象的鉴别技术面临更严峻的挑战。目前一些现代检测技术可针对食品掺假问题进行有效检测,如高效液相色谱法、稳定碳同位素比值法等,然而由于需对样品进行复杂预处理、检测仪器操作技术要求较高等原因,使其针对现有的食品掺假检测存在一定的局限性,因此寻求一种新型的、灵敏度高的以及具有指纹特性的无损检测技术进行现有食品掺假检测成为关键。太赫兹（Terahertz,THz）波谱是指频率在0.1~10 THz之间的电磁波,具有微波和红外双重特性,其中包括指纹特性、相干性、安全性等。由于物质中大部分有机大分子之间弱相互作用、骨架振动、偶极子的旋转和振动跃迁频率与太赫兹波谱相对应,使得太赫兹技术在食品掺假检测应用领域蕴含着巨大的潜力。首先阐述了太赫兹波谱技术用于物质检测的原理;重点综述了太赫兹波谱技术在食品掺假检测方面的最新研究进展,具体以转基因食品鉴别、食品原产地鉴别、乳制品掺假检测、蜂蜜掺假检测及其他食品掺假检测进行综述;其次分析了目前太赫兹波谱技术在食品掺假检测方面所存在的问题,如水分吸收、散射效应等影响;最后展望了太赫兹波谱技术在食品掺假检测方面的应用前景,如开发低成本的太赫兹源和探测器以促进太赫兹技术普及应用、将机器学习算法用于太赫兹波谱建模分析以提高模型精度和分析速度、与其他现代检测技术结合使用以实现检测技术间优势互补等;以期为开展太赫兹波谱技术在食品掺假检测方面研究提供参考和指导。     

非正常食用油鉴别新方法(二): 特征奇数碳脂肪酸的多维气相色谱-质谱检测

通过对脂肪酸的非靶标/靶标筛查,确立了非正常食用油(俗称地沟油)的内源性特征指示物: 两种奇数碳脂肪酸,包括源自动物油的13-甲基十四烷酸和源自加热植物油的十一烷酸。并借助多维气相色谱-质谱技术,依据不同极性气相色谱柱的保留作用,不仅实现了不同碳数烷酸以及同碳数烷酸异构体之间的有效分离,达到了对13-甲基十四烷酸和十一烷酸准确定量的目的;而且实现了对目标化合物的在线净化、富集。凭借该项检测方法,参加了国家食品安全风险评估中心组织的第四、五批地沟油盲样考核。经过不断完善,该方法阴性样品的正确率提高到100%,阳性样品的正确率分别达到71%和75%。再结合辣椒碱指标,从内、外源指示物两方面全面、准确地对食用油样品进行判定,使得阳性样品的正确率分别提高至89%和100%。目前,该方法已经入选国家卫生部公布的四大地沟油鉴定仪器分析方法,正等待权威部门的协同性验证。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶、代用茶和饮料食品中63种非法添加化合物

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定茶叶、代用茶和饮料食品中63种非法添加化合物的分析方法。样品经甲醇超声提取后,采用Thermo Acclaim RSLC C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.2 μm）分离,以5 mmol/L甲酸铵溶液（含体积分数为0.1%的甲酸）-0.1%（体积分数）甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子模式下,采用动态多反应监测（dMRM）方式测定,外标法定量。63种待测化合物在相应的线性范围内呈良好的线性关系,相关系数（R²）均大于0.99;定量限为0.10~2.50mg/kg;在3个添加水平下,63种待测物的平均回收率为62.4%~129.4%,进样精密度和重复性的相对标准偏差为0.3%~9.6%（n=6）。该方法简便快捷、准确可靠,适用于茶叶、代用茶和饮料食品中非法添加具有解热镇痛效果的化合物检测。     

Solid‐phase extraction assisted dispersive liquid–liquid microextraction based on solidification of floating organic droplet to determine sildenafil and its analogues in dietary supplements

A novel analytical method for the simultaneous determination of the concentration of sildenafil and its five analogues in dietary supplements using solid‐phase extraction assisted reversed‐phase dispersive liquid–liquid microextraction based on solidification of floating organic droplet combined with ion‐pairing liquid chromatography with an ultraviolet detector was developed. Parameters that affect extraction efficiency were systematically investigated, including the type of solid‐phase extraction cartridge, pH of the extraction environment, and the type and volume of extraction and dispersive solvent. The method linearity was in the range of 5.0–100 ng/mL for sildenafil, homosildenafil, udenafil, benzylsildenafil, and thiosildenafil and 10–100 ng/mL for acetildenafil. The coefficients of determination were ≥0.996 for all regression curves. The sensitivity values expressed as limit of detection were between 2.5 and 7.5 ng/mL. Furthermore, intraday and interday precisions expressed as relative standard deviations were less than 5.7 and 9.9%, respectively. The proposed method was successfully applied to the analysis of sildenafil and its five analogues in complex dietary supplements.     

基于代谢组学技术的快速蒸发电离质谱与智能手术刀联用实时鉴别果汁掺伪方法研究

近年来,果汁掺伪问题日益突出。作为一种新型的实时鉴别方法,智能手术刀(IKnife)与快速蒸发电离质谱(REIMS)联用技术无需样品前处理即可解决这一问题。该文采用代谢组学指纹识别技术建立橙汁、苹果汁和葡萄汁的实时鉴别方法,并对其掺假水平进行预测。主成分分析-线性判别分析联用法建立的判别模型能够区分不同类型的果汁,排除20%交叉验证法的正确率为97.28%,未知样品实时鉴别正确率高达100%。筛选出不同果汁中的标志物,并对部分化合物进行鉴定。结果表明,此方法能够成功区分掺有10%-50%苹果汁和葡萄汁的橙汁。通过对比分析REIMS单极质谱和串联质谱(REIMS/MS)的检测结果,两种方法建立的偏最小二乘分析模型均能准确预测掺假水平(所有模型的R 2和Q 2均大于0.82)。与传统的REIMS方法相比,REIMS/MS的预测值更加精确。     

恩诺沙星粉中未知添加物的确证

应用非靶向分析技术,筛查、分析和确证恩诺沙星粉(水产用)中的非法添加物。分别制备甲酸酸化、碳酸钠碱化的恩诺沙星粉供试品溶液,经超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)检测初筛,获取未知物色谱图。应用超高效液相色谱-飞行时间高分辨质谱(UPLC-TOF-HRMS),在正、负离子模式下对酸化、碱化样液进一步检测,获得未知物母离子和二级特征碎片的精确质荷比、同位素信息,并应用SCIEX OS软件进行分析推导。最后取疑似化合物对照品进行确证研究。UPLC-PDA初筛结果显示:酸化样液在1.870 min、5.122 min,碱化样液在5.122 min,均发现高响应未知色谱峰。对吸收波长和峰面积进行分析,推测含2个未知物,且未知物1(1.870 min)与未知物2(5.122 min)在酸性/碱性条件下可能发生转换。SCIEX OS软件分析推导结果显示:未知物2,母离子分子式拟合为C₁₁H₈O₂,二级碎片结构解析含1个苯环、2个羰基和1个通过成环连接的丙烯结构,推测为甲萘醌;未知物1的分子离子峰为C₁₁H₉O₅S^-,二级碎片仅采集到HSO₃^-,丢失部分与未知物2一致,结合甲萘醌常见衍生物类型,推测为亚硫酸氢钠甲萘醌。取甲萘醌、亚硫酸氢钠甲萘醌对照品进行对比研究,UPLC-PDA检测结果显示:未知物1与亚硫酸氢钠甲萘醌、未知物2与甲萘醌,保留时间和紫外光谱一致;向供试溶液中添加对照品溶液后检测,未知物为单一峰。UPLC-TOF-HRMS检测发现:未知物1与亚硫酸氢钠甲萘醌保留时间一致,一级质谱质量偏差为1.0×10^-6,二级谱库匹配度为100%;未知物2与甲萘醌保留时间一致,一级质谱质量偏差为0.6×10^-6,二级谱库匹配度为99.7%。未知物1和2的结构得以确证。亚硫酸氢钠甲萘醌可止血,与恩诺沙星治疗败血症的适应证相应,佐证试验结果。随着对兽药非法添加行为的严格监管和严厉打击,非法添加物和添加手段愈发隐蔽,常规靶向分析难以满足监控需求。该文详述的使用UPLC-PDA结合UPLC-TOF-HRMS对未知物进行非靶向分析的技术,可为药品、食品、保健品、化妆品及农药等产品中非法添加物的筛查和确证提供思路和技术参考。     

水产品中有害物质分析样品前处理技术研究进展

水产品含有丰富的蛋白、维生素和多种微量元素,是人们摄取动物性蛋白质的重要来源之一,我国是世界上最大的水产品消费国,其质量安全问题一直备受关注。但水产样品基质复杂,有害物质的含量低,须对其进行分离富集后才能进行检测,传统的液-液萃取、固相萃取和快速固相分散萃取等样品前处理技术在水产品分析中得到广泛应用,同时针对一些挥发性和超痕量有害物质检测时,固相微萃取同样体现出巨大优势。这些样品前处理技术可以有效去除基体对分析对象的干扰,提高检测方法的灵敏度和准确度。根据目标分析物性质的不同,选择合适的样品前处理技术,是水产品中有害物质分析的关键步骤。该文以水产品中有害物的来源不同,将其分为3类:(1)水产品中环境污染物的分析;(2)养殖运输和加工过程中有害物的分析;(3)水产品中生物毒素的分析。以这3类有害物质的分析为主线,综述了近10年水产品中有害物质分析的样品前处理技术,包括液-液萃取、固相萃取、固相微萃取、快速固相分散萃取和磁性固相萃取等。此外,还对各种技术的优缺点进行了探讨,并对其未来发展方向进行了展望。