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61.
稀土高氯酸盐-谷氨酸配合物[Pr2(L-α-Glu)2(ClO4)(H2O)7](ClO4)3•4H2O的低温热容和热化学研究 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了一种稀土高氯酸盐-谷氨酸配合物. 经TG/DTG、化学和元素分析、FTIR及与相关文献对比, 确定其组成为[Pr2(L-α-Glu)2(ClO4)(H2O)7](ClO4)3•4H2O, 纯度为99.0%以上. 利用显微熔点仪分析发现其没有熔点. 在78~370 K温区, 用精密绝热量热仪测量其低温热容, 在285~306 K温区发现一明显吸热峰, 归结为固-固相变过程. 通过相变温区三次重复热容测量, 得到相变温度Ttr、相变焓ΔtrHm和相变熵ΔtrSm分别为(297.158±0.280) K, (12.338±0.016) kJ•mol-1和(41.520±0.156) J•K-1•mol-1. 用最小二乘法将非相变温区的热容对温度进行拟合, 得到了热容随温度变化的两个多项式方程. 用此方程进行数值积分, 得到每隔5 K的舒平热容值和相对于273.15 K的热力学函数值. 根据TG/DTG结果, 推测了该配合物的热分解机理. 依据Hess定律, 选择1 mol•dm-3盐酸为量热溶剂, 利用等温环境溶解-反应量热计, 测定了该配合物的标准摩尔生成焓为: ΔfHm0=-(7223.1±2.4) kJ•mol-1. 相似文献
62.
本文研究了利用亚硝基R盐螯合形成的树脂,分离富集试液中痕量贵金属元素铱的实验条件。并利用JP-1型示波极谱仪,在1.50mol/L盐酸+5.0×10^-5mol/L硫脲+0.2mol/L盐酸+5.0×10^-5mol/L硫脲+0.2mol/L碘化钾+碲(ρ(B)=0.4mg/L)的混合底液中,对铱进行极谱催化波测定。在示波极谱仪上峰电位约-0.55V(银汞齐为参比电极),可测定试液中5.0×1.0 相似文献
63.
3-Diethylamino-5-phenyl-1,2,4-diselenazolium-tetrachloroniccolate(II) — Synthesis and Structure Bis-(N′, N′-diethyl-N-benzoylselenoureato)nickel(II) reacts with diphosgene in benzene to 3-diethylamino-5-phenyl-1,2,4-diselenazolium-tetrachloroniccolate(II). Its structure is confirmed by RKSA and ESCA. The compound consists of cations, which are planar fivemembered rings and of tetrahedral tetrachloroniccolate(II) anions. The complex is isomorphic with 3-diethylamino-5-phenyl-1,2,4-dithiazolium-tetrachloroniccolate(II). 相似文献
64.
亚硝基R盐离子对固相萃取光度法测定钴(Ⅱ) 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了用亚硝基R盐离子对固相萃取光度法测定钴,在pH 6.0的HOAc-NH4OAc缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,亚硝基R盐与钴反应生成3∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,富集倍数达100倍,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,钴的质量浓度在0.05~5.0 mg.L-1内符合比耳定律。方法用于食品样和水样中钴的分析,结果与AAS法测得结果一致,RSD值(n=5)≤2.5%,回收率在97%~103%之间。 相似文献
65.
本文对“中间盐”复分解制碱法进行了研究。“中间盐”的加入不能使两个三盐共饱和点在干盐图上发生明显的移动,但能使三盐介稳平衡点的介稳期延长,从而使得用碳酸氢铵和食盐通过复分解制碱成为可能。 相似文献
66.
67.
68.
69.
E. Lancry E. Levi A. Mitelman S. Malovany D. Aurbach 《Journal of solid state chemistry》2006,179(6):1879-1882
The Chevrel phase (CP), Mo6S8, was found to be an excellent cathode material for rechargeable magnesium batteries. Mo6S8 is obtained by a leaching process of Cu2Mo6S8, which removes the copper. A new method of Cu2Mo6S8 production was developed. In contrast to the well-known solid-state synthesis of CP, the method is based on the reaction in a molten salt media (KCl). A fast kinetics of this reaction allows using less active, but more convenient precursors (sulfides instead of sulfur), decreasing temperature and synthesis duration, as well as operation in the inert atmosphere instead of dynamic evacuated systems. It was shown that the composition and the electrochemical behavior of the products obtained by MSS and by the solid-state synthesis are identical. Thus, the molten salt method is extremely attractive for the large-scale production of the active materials for Mg batteries. 相似文献
70.
Structures of Charge-Perturbed or Sterically Overcrowded Molecules. 16. Tetracyanoethylene Sodium Dimethoxyethane The Single crystal structure of [(NC)2C? C(CN)2?·Na⊕(H3CO? CH2CH2? OCH3)]∞ reveals two formula units within the triclinic (P1 ) unit cell. The tetracyanoethylene radical anions are arranged along parallel double layers, which are shifted relative to each other, and in between which are interspersed the sodium counter cations and their dimethoxyethane ligands. The distances within the double layers amount to 300 pm and the ones between them to 385 pm. The six-fold coordinated Na⊕ centers are surrounded by four radical anions with contact distances Na…?N between 250 and 254 pm as well as by a twofold solvent ligand with Na…?O of 238 and 241 pm. Due to the electron transfer to the acceptor molecule, its (NC)2C-halves twist by 8° and the bond lengths of the N?C? C subunits, bent by each 3°, are shortened up to 2 pm. The structural parameters are compared to those of the analogous potassium salt [TCNE?K⊕DME], of the dianion , of the sodium salts [(NC)3C?Na⊕]∞ as well as [(NC)2C? C(CHCH)2? C(CN)2?Na⊕]∞ and, in addition, are discussed based on geometry-optimized MNDO calculations. 相似文献