气相色谱-质谱联用分析2-氯-5-三氯甲基吡啶

2-氯-5-三氯甲基吡啶是重要的农药中间体.采用气相色谱-质谱联用法,对高效除草剂盖草能的中间体2-氯-5-三氯甲基吡啶的分析条件进行了探讨和优化.使用Rts-5MS毛细管柱,EI电离源,实验结果的线性关系良好,相关系数r=0.9921,回收率为99.05%,相对标准偏差为0.78%.     

5-Br-PADAP直接光度法测定发锌

为建立一种简便、快速、灵敏的直接光度法测定发锌,将发样经无机化处理后,以5-Br-PADAP作为显色剂,在表面活性剂存在下直接光度法测定头发锌含量。结果表明,该法线性范围为0～612.0μmol/L,回收率为99.4％～102.4％,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为0.027和0.033。55例健康人头发锌含量为171.8±67.5μg(x±2s)。可见5-Br-PADAP直接光度法测定发锌具有操作简单、快速灵敏、结果可靠的优点,适合临床应用。     

丙烷在无机膜反应器中的芳构化

研究了在固定床反应器和膜反应器中的丙烷芳构化，考察了ＨＺＳＭ－５担载的Ｇａ和Ｐｔ－Ｇａ催化剂对反应的影响。结果表明，采用无机膜反应器可以提高丙烷芳构化选择性，从而提高芳烃收率达１０％以上。在膜反应器中，低碳烷烃选择性降低，烯烃选择性增强。固定床相比，膜反应器在低温时对芳构化反应的促进作用最为显著，但是随着温度升高，其促进作用减弱。     

Fe（Ⅲ）－TEA－5－Br－PADAP－H_2O_2体系中催化波的研究及其应

在０．２ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）ＮＨ＿４Ｃｌ－ＮＨ＿３·Ｈ＿２Ｏ底液中，（ｐＨ为９．２６），得到一个极为灵敏的Ｆｅ（Ⅲ）－ＴＥＡ－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－Ｈ＿２Ｏ＿２配合吸附催化波，其峰电位为－０．７１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。铁浓度在１．８×１０￣（－１０）～５．４×１０￣（－６）ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）范围内与二阶导数波高呈线性关系。对该极谱波的性质进行了研究，证明是一种配合吸附催化波，并成功地应用于各类水样，钒催化剂中微量或痕量铁的测定。     

TZAAP-Nafion修饰电极溶出伏安法测定痕量铜

近年来,化学修饰电极以其独特的优越性,在分析测试中具有广阔的应用前景[1-6],因此对于新的修饰剂的研究,以及用修饰电极探讨灵敏度高,选择性好的测定方法具有重要的意义。2[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-乙酰基氨基苯酚(2-(2,3,5-triazolylazo)-5-acetam idophenol,简称TZAAP)是一种新合成的有机化合物,其结构式为:由于TZAAP可以和金属离子形成稳定的配合物,在光谱法中可以作为显色剂用于环境及生物样品中微量元素的测定[7,8]。Nafion是一种优良的阳离子交换剂,用作电极修饰材料具有良好的离子交换特性[9]。本文作者制备了TZAAP-Nafion修饰…     

丙烯在ZSM-5沸石上齐聚反应的研究 Ⅰ. 模板剂用量对丙烯齐聚反应的影响

考察了不同正丁胺（NBA）模板剂用量合成ZSM-5沸石的物化特性和催化性能。采用XRD、SEM、NH3-TPD和BET等手段对合成样品的物化特性进行了表征。结果表明，模板剂与SiO2摩尔比在0.67～0.22时合成的ZSM-5沸石结晶度高于90%；随着模板剂用量的减少，ZSM-5沸石的平均粒径减小，强酸量也存在相同的趋势。丙烯齐聚反应评价结果显示,模板剂用量对合成ZSM-5沸石的催化活性有显著影响，模板剂与SiO2摩尔比在0.67～0.45之间合成的沸石催化性能较好。     

(R)-4-Menthenone in the synthesis of optically pure sex pheromone of the peach leafminer moth (Lyonetia clerkella)

The synthesis of (14S)-methyloctadec-1-ene, sex pheromone of the peach leafminer moth (Lyonetia clerkella), is described to demonstrate a new potential of the synthetic use of (R)-4-menthenone.     

树脂吸附法处理水杨酸甲酯生产废水的研究

采用吸附树脂NDA—99处理水杨酸甲酯生产废水，结果表明该树脂时废水中的5磺基水杨酸及水杨酸均具有良好的吸附—脱附性能．废水经预处理和吸附处理后，CODCr由57000-59000mg／L降至6300mg／L左右，去除率接近89％．用IBV8％NaOH 3BVH2O作脱附剂，在温度为60℃、流量为IBV／h的条件下，脱附率接近100％，树脂可重复使用．高浓度脱附液经酸化、浓缩、冷却结晶，可回收5—磺基水杨酸，回收率为95％左右。纯度为78％。     

块状LaNi5基纳米合金的正电子湮灭研究

利用高温高压技术，在不同的压力和温度(-4．5GPa，-800℃)下将LaNi5基快淬合金粉直接压制成了块状纳米晶合金。X射线衍射分析表明，高压使其晶粒内部发生了明显的压致晶粒碎化，其平均晶粒尺寸在4．5GPa下从75．5nm降至24．6nm。利用正电子湮灭技术研究了这种晶粒碎化效应对纳米合金内部缺陷结构的影响。测试结果表明，在高温高压的作用下，由于界面上原子的迁移和弛豫加剧，导致晶界上尺寸较大的微孔隙缺陷逐渐转化为尺寸较小的自由体积缺陷，使得纳米合金的致密度逐渐增强，显微硬度逐渐升高，从而在高温高压下得到致密的块状纳米合金材料。     

On the magnetic properties of Lithium Vanadium Bronzes LixV2O5

Magnetic susceptibility of V₂O₅ and of the α-, ?-, δ- and γ-Li_xV₂O₅ bronzes prepared either at high or at room temperature has been measured between liquid helium and ambient temperature. The results are representative of the localized character of the V⁴⁺ ion d-electron and, for high enough x-values, of the existence of antiferromagnetic interactions in a low dimensional system. The intrachain exchange integral J has been determined using the Bonner/Fischer model for Heisenberg chains with S = 1/2 spin. It is larger for the γ- than for the δ-phase. This result as well as the occurrence of long range ordering below T_N ≈ 130 K in the γ-phase may be ascribed to ordering of V⁴⁺ and V⁵⁺ ions in the former bronze and to the random distribution of V⁴⁺ ions in the latter one.