球等鞭金藻生长抑制物的高效液相色谱分析

采用硅烷化键合相C18反相色谱柱,以V(乙腈)∶V(水)=63∶37为流动相,0.3mL/min恒流洗脱,检测波长UV-235nm等条件,建立了一种利用反相高效液相色谱分析球等鞭金藻生长抑制物的粗提物、Sepha-dexG-15凝胶柱层析分离获得的3个组分、硅胶G薄层层析分离获得的4个组分等8个分离纯化产物中具有抑制活性组分的方法,并确定了具有抑制活性组分的保留时间。通过乙酸乙酯萃取球等鞭金藻老化培养液,得到了具有抑制活性的粗提物;粗提物经SephadexG-15凝胶柱层析分离后,获得3个具有抑制活性的组分;通过硅胶G薄层层析对此3个组分进行分离,在获得的4个组分中,仅有一个组分具有抑制活性。将粗提物与SephadexG-15凝胶柱层析分离获得组分的高效液相色谱进行对比,确定具有抑制活性组分的保留时间在3.827~6.002min范围内;通过与硅胶G薄层层析分离获得组分的高效液相色谱的再次对比,发现仅具有抑制活性的组分Ⅱ(Rf为0.637)中出现保留时间为4.875min的峰,并且相同保留时间的峰同样出现在具有抑制活性的粗提物以及SephadexG-15凝胶柱层析分离获得的3个组分的高效液相色谱中。结果表明:在优化的实验条件下,高效液相色谱中保留时间为(4.872±0.005)min的峰对应的组分正是具有抑制活性的组分。     

Improvement of basic performances of a nickel-metal hydride battery

To develop a sealed-type nickel-metal hydride battery for use in portable equipment or in electric vehicles, investigations were conducted on negative electrodes using AB₅-type hydrogen storage alloy and positive electrodes. For the cycle life performance of the battery, alkaline treatment of the alloy and the substitution of more than 50% to the alloy with Co were effective. For the positive electrode, zinc as a solid solution in the nickel positive electrode obviously prevented γ-NiOOH from being formed in the charging process of β-Ni(OH)₂ and suppressed the migration of the electrolyte solution in the separator to the active material of the positive electrode. Also, hydrophobic treatment of the surface of the alloy was effective to prevent the elevation of the battery internal pressure of the battery in high rate charge.     

Fe-Ni-B-O纳米合金的合成及其催化制氢性能的研究

Preparation and catalytic performance of Fe-Ni-B-O nano-alloy having crystal-palpus structure has been studied. Black powder was synthesized by reducing mixture solution of Fe²⁺, Ni²⁺ with KBH₄ as reducing agent and polyethylene glycol as dispersant. Fe-Ni-B-O nano-alloy of crystal-palpus structure was obtained after hydrogen reduction of black powder. TEM shows that crystal-palpus length is 200～400 nm, diameter is 2～4 nm. The analytic results indicate that the total content of Fe and Ni is 86.6%, B is 5.08%. The alloy exhibits excellent catalytic performance. Hydrogen generation rate can approach 100% especially when pH is 8.     

高效液相色谱法分离和测定面粉中增白剂过氧化苯甲酰

提出了用高效液相色谱分离和测定面粉中增白剂过氧化苯甲酰的新方法。用乙醇为熔剂通过超声提取面粉中的过氧化苯甲酰，在氢氧化钾存在下使之转化为苯甲酸，再用HPLC进行测定，具有良好的准确度和再现性。     

Facile cyclic ammonium salt with the smallest size for high performance electric double layer capacitors

A novel cyclic ammonium salt, N,N-dimethylpyrrolidinium tetrafluoroborate (P₁₁-BF₄), was successfully synthesized for the first time. The smallest cyclic structure of P₁₁-BF₄ induced high solubility and conductivity in PC, which can easier enter the micropores of activated carbon and occupy more surface area during charge/discharge process.     

人血清中地尔硫高效液相色谱法测定及药代动力学参数

建立了反相高效液相色谱法监测人口服地尔硫艹卓缓释片后血药浓度。血样用正己烷－氯仿－异丙醇混合溶剂（６０４０５）提取后，以Ｃ１８化学键合硅胶为固定相，甲醇－水－三乙胺为流动相，安定为内标，在２３９ｎｍ波长处定量检测。血药浓度在１５～３００μｇ／Ｌ范围内线性关系良好，最低检测浓度为３μｇ／Ｌ。批内（ｎ＝７）及批间（ｎ＝５）测定相对标准偏差分别小于６．８％和８．４％，回收率为９１％～１０４％。监测了８名健康人口服盐酸地尔硫艹卓缓释片后的不同时间的血药浓度变化，计算了有关的药代动力学参数。     

反相高效液相色谱法的多波长同时测定预混合饲料中的脂溶性维生素A，α－E，D_3，K_3

反相高效液相色谱法的多波长同时测定预混合饲料中的脂溶性维生素Ａ，α－Ｅ，Ｄ＿３，Ｋ＿３李桂凤，李缙扬，郝征红，聂燕，孟兆宏，李学春（山东省农业科学院中心实验室济南２５０１００）１前言对脂溶性维生素的分析，被许多国内外分析专家认为是高难度的分析项目。本...     

蒿甲醚在模拟体内酸碱环境中的代谢动力学研究

 利用高效液相法对蒿甲醚进行了模拟体内酸碱环境的代谢动力学研究 ,测定了蒿甲醚及其代谢产物双氢青蒿素、蒿甲醚呋喃酯的代谢曲线。结果表明 ,蒿甲醚在模拟体内肠道和血液的弱碱性环境条件下半衰期为2 87 2min(计算值 ) ;在模拟体内胃液的酸性环境条件下半衰期为 74 6min ;在两种条件下的主要代谢产物均为双氢青蒿素和蒿甲醚呋喃酯。该方法克服了以往文献所报道方法的一些缺点 ,不仅简化了样品制备方法 ,也提高了检测结果的准确性。     

柱前衍生高效液相色谱法测定四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸的光学纯度

用苯胺对四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸(TTCA)进行柱前衍生,将其衍生物在手性固定相上拆分,通过二极管阵列紫外检测器和在线旋光检测仪对其衍生物进行检测,建立了一种拆分TTCA消旋体、测定TTCA光学纯度的新方法。以正己烷和乙醇或异丙醇为流动相,在DNB-Leucine手性固定相上对TTCA衍生物进行了拆分,并考察了流动相组成和柱温对其衍生物分离的影响,获得较优分析条件,分离因子大于1.2。非手性试剂苯胺柱前衍生化法测定(R)-TTCA的光学纯度与旋光度方法比较,结果一致,相对偏差小于1.34%。     

单斜层状LiMnO2的球磨-离子交换法合成及其电化学性能研究

通过球磨促进固相反应法合成出了具有单斜层状结构的前驱物NaMnO₂，随后通过离子交换得到了单斜层状LiMnO₂。XRD测试结果显示产物为单相。扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观测结果显示LiMnO₂的粒子尺寸为300～500 nm，HRTEM分析显示干扰条纹的间距为0.485 nm，基本对应于m-LiMnO₂的(001)晶面间距。红外吸收光谱(IR)和X射线光电子能谱(XPS)被用来测量m-LiMnO₂中Mn-O键的伸缩和弯曲振动吸收和Mn元素的价态。合成的m-LiMnO₂在电化学充放电循环初期表现了较好的电化学性能，但其循环寿命仍需要进一步改善。