QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中四溴双酚A与六溴环十二烷

建立了同时测定水产品中四溴双酚A(TBBPA)和六溴环十二烷(HBCD)的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品前处理采用QuEChERS方法,均质生物样品用水分散后加乙腈提取,经C_(18)分散固相萃取净化。采用CORTECS~?C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm×2.7μm)分离,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.7 mL/min。采用电喷雾离子源,在负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果表明,TBBPA和3种HBCD单体在0.5～500μg/L范围内线性良好,相关系数(r)大于0.998,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.04～0.16μg/kg和0.12～0.55μg/kg。在5、20、50μg/kg加标水平下的平均回收率为74.0%～121%,相对标准偏差(RSD)为0.20%～23%。该方法操作简单、快速、重现性好,适用于水产品中TBBPA和HBCD的快速检测。     

高效液相色谱与原子荧光光谱联用分析汞化合物形态的研究

建立了高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定汞化合物形态的分析方法。实验对淋洗液组分浓度、氧化剂和还原剂浓度、载气流速及紫外消解管长度等操作条件进行了优化,获得了令人满意的分析结果。在优化的分离检测条件下,20μg/L的汞化合物标准溶液平行7次进样分析,甲基汞、无机汞和乙基汞的色谱峰高的相对标准偏差(RSD)分别为2.0%、2.9%和2.4%;3种汞化合物的线性范围为10~1000μg/L,25μL进样检出限分别为3、2和4μg/L。用建立的方法测定了脉红螺样品中甲基汞的含量,甲基汞和乙基汞的加标回收率分别为90%和92%。     

D072型树脂脱除过氧化氢中金属阳离子的工艺研究

实验考察D072型阳离子交换树脂在交换柱中脱除过氧化氢中微量金属阳离子的动态行为．通过改变料液流速、高径比、料液中交换离子浓度及料液组成等参数，绘制不同条件下的透过曲线，以此考察D072型树脂对过氧化氢中金属阳离子的动态交换性能，从而确定适宜的工艺条件，为工业化生产提供科学依据．     

高效液相色谱蛋白质手性固定相

本文综述了近年文献中已报道的各种高效液相色谱蛋白质（酶）手性固定相及其在手性拆分中的应用，并阐述了蛋白质作为手性选择剂拆分机理的研究进展。     

尖晶石LiMn_2O_4的多元掺杂改性研究

采用高温固相法合成了多元复合掺杂改性的尖晶石型锰酸锆正极材料，用X射 线衍射法对材料进行了表征，表明所得材料均呈现良好的尖晶石的结构，通过充放 电测试，发现其中LiMn_(1.93)Co_(0.02)Cr_(0.02)Al_(0.02)La_(0.01)O_4和 LiMn_(1.93)Co_(0.02)Cr_(0.02)Al_(0.02)-Zr_(0.01)O_4的循环性能有了很大程 度的改善，循环50次后仍能保持94%和91%的容量。     

Quantitative analysis of nicotinic acid, nicotinamide and 3-cyanopyridine in industrial effluent by high performance liquid chromatography

A rapid and reliable high performance liquid chromatographic (HPLC) method for the simultaneous determination of heterocyclic compounds, namely nicotinic acid, nicotinamide, and 3-cyanopyridine, in industrial effluent is described. A Φ4.6 mm × 150 mm, 5 μm C-18 reversed phase stationery phase, and a methanol-acetonitrile-water tertiary mobile phase (20:20:60 v/v) were used for separation. The detection wavelength of a diode array (DAD) was set at 216 nm with a bandwidth of 16 nm. Phenol was used as an internal standard. The regression equations revealed a linear relationship between the concentration of the analytes injected and the peak area detected by DAD. The limits of detection (S/N = 3) ranged from 0.70 to 1.18 mg L⁻¹, the recoveries ranged from 87% to 102% and the precision expressed as % RSD intra-day and inter-day varied from 0.9 to 3.9 and 1.2 to 5.6, respectively. This method is rapid, sensitive and suitable for the monitoring of nicotinic acid, nicotinamide, and 3-cyanopyridine in effluent of related pharmaceutical manufacturing plants.     

高效液相色谱电化学法检测人体血浆中芹菜素和相关黄酮类化合物

建立了同时检测人体血浆中芹菜素等5种黄酮类化合物含量的反相高效液相色谱法。血浆样品经固相萃取柱提取后,用Hypersil C18色谱柱分离样品,流动相为甲醇/磷酸水溶液(V/V,2/3,pH2.25),等度洗脱,流量为1 mL/min,柱温为40℃,用电化学检测器在直接模式下,1100 mV分析检测待测物,内标法定量。对于全部待测组分r均大于0.99;槲皮素、毛地黄黄酮、山奈酚、芹菜素和异鼠李黄素线性范围分别为3~7000、3~5900、3~7000、5~7000和3~7400 nmol/L;检出限为1.4~4.8 nmol/L。方法的实际样品加标回收率为86.8%~102.9%;相对标准偏差(RSD)低于7.4%(n=3)。方法简便、快速、准确,可用于芹菜素等黄酮类化合物在人体内的生物利用度及膳食干预研究。     

CuO在ZrO2上的分散状态及其对催化性能的影响

用ＸＲＤ、ＴＰＲ和ＴＰＤ－ＭＳ等手段表征了浸渍法制备的ＣｕＯ／ＺｒＯ２催化剂，发现ＺｒＯ２上高度分散的氧化铜具有显著的易被还原和再氧化的特性，从而催化剂具有高的ＣＯ氧化活性。     

Synthesis and electrochemical properties of spinel LiMn2O4 prepared by the rheological phase method

Pure-phase and well-crystallized spinel LiMn₂O₄ powders were successfully synthesized by a simple rheological phase method. The thermal behavior and structure properties of the powders prepared by the rheological phase method compared with the solid-state reaction were investigated by thermogravimetry, powder X-ray diffraction , scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. According to the results of the electrochemical tests, it is obvious that the sample resulting from the rheological phase method shows higher discharge capacity and better cycling stability than one formed in the solid-state reaction. The cyclic voltammogram and columbic efficiency curves also confirm that the product by the rheological phase method has a good cycling performance due to its fine cubic spinel structure and morphology.     

全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中34种农药残留

建立了全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时检测植物源性食品中34种农药残留的分析方法。方法利用全自动QuEChERS样品制备系统涡旋振动和离心功能，将手动QuEChERS方法中样品提取和分散固相萃取相结合；优化了操作参数及前处理步骤，在多反应监测（MRM）模式下检测，基质匹配外标法定量。从方法学验证角度对全自动QuEChERS法与手动QuEChERS法进行了比较。结果表明：该方法中大多数农药在一定范围内呈现良好的线性关系，相关系数（R²）均大于0.99，检出限为0.76~3.60 μg/kg，定量限为2.28~10.80 μg/kg，加标回收率为53.0%~125.2%，相对标准偏差（RSD）<15.9%（n=5）。该方法与手动QuEChERS法的方法验证比对结果显示差异不明显，用于植物源性食品中多农药残留检测可有效降低劳动强度和出错概率。