8种芳香醇对映体的毛细管区带电泳手性拆分及其光学纯度分析

采用毛细管电泳(CE)手性分离方法对8种不同取代基的芳香醇对映体样品的光学纯度进行分析。通过对手性选择剂β-CD-NH3Cl的浓度、背景电解质的浓度、pH值及操作电压等影响因素的研究,优化了分离条件,成功地对8种芳香醇对映体样品进行了手性拆分;同时,对8种对映体样品进行了光学纯度检查,并与HPLC测定结果进行比较。结果表明,3批样品中对映体过量(e.e.%)测定值与HPLC法的测定结果相一致。该方法简单、准确,可用于该8种不同取代基芳香醇的手性拆分和e.e.%值的测定。     

氟苯尼考对映异构体手性拆分及其光学纯度的测定

采用Chiralpak AD-H(4.6μm×250 mm,5μm)手性色谱柱,建立了氟苯尼考对映体的正相高效液相色谱拆分方法。考察了流动相中碱性添加剂、醇类改性剂种类及浓度对分离度、保留时间、理论塔板数、拖尾因子的影响。结果表明:以正己烷-异丙醇-甲醇(70∶15∶15)为流动相,流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为224 nm条件下,氟苯尼考与其光学异构体获得满意的分离效果。氟苯尼考在0.05～0.5g/L质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 7;氟苯尼考的检出限为0.1μg/L;日内精密度RSD小于1.8%,日间精密度RSD小于2.3%;加标回收率为109%～112%,RSD不大于3.0%。该方法快速、方便,可用于工业生产中氟苯尼考光学纯度的控制。     

2,4,6-三氯酚纯品原料纯度定值方法研究

对用于溶液标准物质制备的纯品原料2,4,6-三氯酚纯度定值方法进行了探讨。采用气相色谱质谱法(GC–MS)对主成分和杂质进行定性鉴定。用高效液相色谱法(HPLC–DAD)、气相色谱法(GC–FID)和差示扫描量热法(DSC)3种不同原理的方法对主成分定值。卡尔费休法测量水分,电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)测量无机杂质。2,4,6-三氯酚纯度定值结果为99.3%,扩展不确定度为0.6%(k=2)。     

分析化学在药物研发中的任务和作用

药品质量包括身份、纯度、强度、疗效、稳定性和安全性。分析化学与药品质量直接相关。本文结合作者在药物分析化学方面的研究成果和长期体会,论述分析化学在药物研究与开发方面的任务和作用。     

间二氯苯纯度的测定

通过测定间二氯苯中的杂质含量得到间二氯苯的纯度。分别采用高效液相色谱法(HPLC–UVD)和气相色谱法(GC–FID)测定间二氯苯中主要杂质邻、对二氯苯的含量,结果表明两种方法所得杂质含量一致;用高效液相色谱法(HPLC)测定间二氯苯中杂质苯的含量,卡尔费休(Karl Fischer)法测定水分含量,热重法(TGA)进行灰分测定,电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法测定无机杂质含量。最终确定间二氯苯的纯度为99.60%,扩展不确定度为0.03%(k=2)。该方法测定结果准确可靠,具有可溯源性。     

差热分析法测定化工品、药品纯度

研究了差热分析（DSC）法测定化工品、药品纯度的条件，测定的最佳条件为升温速度0．7℃/min，样品量2－3mg，保护气流速20－40mL/min。测定结果的RSD为0．02％，F检验及t检验的结果表明，该方法与容量法无显著差异。该方法简便、快速、准确，适合化工品、药品的定量测定。     

ELTRA CS 800碳、硫分析仪分析时间过长原因浅析

分析了造成CS 800型C、S分析仪分析时间过长的原因：如氧气的纯度、转化炉的工作效率、气路等；并找到了相应的解决方法。     

N1苯环醚键链接菲并咪唑类材料的制备及表征

在菲并咪唑(PI)类分子结构-性能研究的基础上, 保持C2苯环取代基不变, 在N1苯环处通过醚键偶联2个1,2-二苯基菲并咪唑(PPI)得到化合物ONBPPI结构, 并采用核磁共振波谱对其化学结构进行了确认. 对PPI及ONBPPI的热失重和差热扫描分析结果表明, 分子量的增加明显强化了分子的热学性能; 原子力显微镜扫描显示, ONBPPI在热退火过程中具有更好的热学薄膜稳定性. 单分子荧光光谱分析显示, PPI和ONBPPI的跃迁过程基本相似; 聚集态下, 醚键效应导致荧光光谱主峰位蓝移, 虽然在低能量处出现了光谱展宽现象, 但未影响到化合物固态蓝光的色纯度. 这些结果说明N1苯环醚键取代可在基本保持单臂PPI类结构光学性质的前提下, 实现热学、 形态学及其它功能的显著提高.     

基于PVK的高色纯度高稳定性有机电致红光器件

利用旋涂法和真空蒸镀法相结合的方法,根据能量空间传递的原理制备了PVK ∶ Ir(piq)₂(acac)体系的红色有机电致发光显示器件。器件的结构为ITO/CuPc/PVK ∶ Ir(piq)₂(acac)/BCP/Alq₃/LiF/Al。研究了不同主客体掺杂比对器件发光性能的影响,得到了高色纯度、单色性较好的红光器件。当Ir(piq)₂(acac)掺杂的质量比为1 ∶ 0.08时,器件的综合性能达到最佳,发光峰位于625 nm,CIE坐标为(x=0.66,y=0.33)。通过对各层厚度的合理选择,形成相对优化的微腔结构,充分利用其对光谱的窄化效应,使得器件的EL光谱的发射半峰全宽仅为55 nm,提高了器件的发光性能。器件光谱具有很好的单色性,色纯度达到98.2%。