气相色谱-质谱法分析烟草中有机磷农药残留量及其烟支转移率研究

建立了一种用加速溶剂萃取,自动固相萃取净化,气相色谱/质谱联用检测烟草中29种有机磷农药残留量的方法.考察了加速溶剂萃取仪的萃取温度、溶剂、加热时间和循环次数对回收率的影响,对固相萃取的洗脱溶液及其体积和流速进行了优化,利用保留时间和定性离子定性,以灭蚁灵为内标进行定量,29种有机磷农药的平均回收率在61.4%～128%之间,相对标准偏差在12%以下,符合烟草中农药多残留检测的要求.通过对烟支进行加标,探讨了有机磷农药向主流烟气和烟蒂的转移情况,其向主流烟气的平均转移率为小于6.3%,相对标准偏差为8.0%～18.5%,而烟蒂平均截留率为0.3%～15.0%,相对标准偏差为6.5%～21.3%,表明有机磷农药有较小的转移,为卷烟安全性评价提供了可靠的数据.     

GC-MS测定一些烟用酯类香料转移率的研究

采用同时蒸馏萃取和气相色谱-质谱法分析了6种酯类香料于4种条件下保存48h后在卷烟烟支中的持留率和滤嘴中的转移率。结果表明:(1)密封体系有利于提高低沸点香料在烟丝中的持留率和在滤嘴中的转移率;(2)香料单体在烟丝中的持留率随香料单体的沸点的增大而增大;(3)密封保存,在滤嘴中的转移率随香料单体的沸点的增大而减小;(4)敞开保存,在滤嘴中的转移率随香料单体的沸点的增大先增大后减小。     

Stochastic perturbations of fat solenoidal attractors

In this article stochastic perturbations of a class of fat solenoidal attractors are considered. We show the robustness of their invariant densities and rates of mixing under the stochastic perturbations by investigating the properties of their transfer operators.     

烟草中菊酯类农药残留量及其捕集转移率的测定

建立了一种同时测定烟草中5种拟除虫菊酯农药残留量及其捕集转移率的毛细管气相色谱法 ;样品经丙酮提取 ,石油醚萃取 ,硅酸镁载体净化 ,GC -ECD(63Ni)检测 ,外标法定量 ;实验表明 ,加标0.01×10-6～1.0×10-6 含量水平的功夫菊酯和溴氰菊酯 ,回收率为90%～96 % ,加标0.2×10-6～20×10-6 含量水平的甲氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯 ,回收率为92 %～102 % ;同一样品中10次测定这5种菊酯类农药残留量的相对标准偏差为4.4 %～13%。     

烟草中氨基甲酸酯农药残留量在卷烟烟气中捕集转移率的测定

用Florsil小柱固相萃取分离纯化、气相色谱定性定量同时测定卷烟中5种氨基甲酸酯类农药（西维因、叶蝉散、速灭威、呋喃丹、灭多威）在卷烟烟气中的捕集转移率（CSE）。用OV－101毛细管色谱柱为分离柱,FID（火焰离子检测器）检测。5种农药在12min内得到很好分离。线性范围1－25mg/L,检出限11－16ng。CSE分别为4．3％－10％。     

薄荷型卷烟和主流烟气中薄荷醇分析及其转移的研究

为了考察薄荷醇在主流烟气中的转移率,对薄荷型卷烟烟丝和主流烟气中薄荷醇含量进行了分析。烟丝和主流烟气粒相物中薄荷醇的萃取用无水乙醇为溶剂,萃取液用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析,并用选择离子监测(SIM)、内标(正十七烷)标准曲线法测定薄荷醇的含量及其在主流烟气中的转移率。结果表明:所建立的方法准确、可靠,所测定组分在不同样品中的回收率在99.34%~100.04%之间,相对标准偏差小于2.6%,线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.12μg/mL。不同焦油量的卷烟其薄荷醇在主流烟气中的转移率随卷烟焦油量升高而增高,最高达47.79%左右。     

Significant effect of electron transfer between current collector and active material on high rate performance of Li4Ti5O12

The rate and cycling performances of the electrode materials are affected by many factors in a practical complicated electrode process. Learning about the limiting step in a practical electrochemical reaction is very important to effectively improve the electrochemical performances of the electrode materials. Li₄Ti₅O₁₂, as a zero-strain material, has been considered as a promising anode material for long life Li-ion batteries. In this study, our results show that the Li₄Ti₅O₁₂ pasted on Cu or graphite felt current collector exhibits unexpectedly higher rate performance than on Al current collector. For Li₄Ti₅O₁₂, the electron transfer between current collector and active material is the critical factor that affects its rate and cycling performances.     

基于HPLC-ICP-MS的海螵蛸中不同砷形态含量及其转移率研究

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）测定海螵蛸药材中多种砷形态的分析方法，并研究了海螵蛸药材煎煮后砷及砷形态的转移率。样品采用0.02 mol/L乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）溶液超声提取60 min，以Dionex IonPac As7阴离子交换柱为色谱柱，2 mmol/L和100 mmol/L碳酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。结果显示，27批海螵蛸药材中均检出砷甜菜碱（As B）和砷胆碱（As C），其中26批检出二甲基砷（DMA）,10批检出一甲基砷（MMA）,1批检出微量亚砷酸（AsⅢ），并发现3个未知砷形态；海螵蛸药材水煎煮后砷及砷形态的平均转移率均大于50%，且存在个体差异。该方法准确度高，专属性好，明确了海螵蛸药材中砷形态的分布规律，并揭示了海螵蛸药材在煎煮过程中砷及砷形态的转移规律，可为海螵蛸药材的安全性评价奠定基础。