四种N-杂环卡宾钯配合物的电喷雾质谱研究

利用电喷雾质谱技术研究了四种N-杂环钯卡宾配合物,优化出较适宜检测的电喷雾质谱条件极性较高的溶剂(如乙腈),较低的离子源温度,样品浓度以1.0×10-4mol/L左右为宜,使用较低锥孔电压(5~35V).在此实验条件下,在全扫描电喷雾正离子谱中都会出现[M-I CH3CN] 及[M-I] 的质谱峰.通过源内碰撞诱导电离(CID)技术进一步分析样品在溶液中的性质.实验说明ESI不仅可作为一种分析工具,也可作为获得更多信息的一种方法,来研究有机金属基团在溶液中的性质.     

纳米Cu(OH)2分解温度对CuO粒度的影响

以CuSO4.5H2O和NaOH为原料,采用沉淀法制备得到Cu(OH)2纤维,再进行Cu(OH)2的分解反应.考察了在不同实验条件下温度对Cu(OH)2热分解过程的影响.结果表明:在反应温度20℃,反应终点pH值为12,搅拌速度为1 200 r.min-1,NaOH溶液的滴加速度为50 mL.min-1的反应条件下,得到的样品为纳米Cu(OH)2纤维,其直径为10~30 nm、长度为1~6μm;在固相纳米Cu(OH)2热分解制备CuO过程中CuO粒径随温度的升高而增大,在温度不超过200℃时CuO的粒径约为20 nm左右;在液相中先沉淀后升温时,产物的形貌为球形,CuO粒径随温度的升高而增大,低于80℃可得到纳米级的CuO.     

有磁和无磁状态下YIG和YAG晶体高压下的声速和衰减

 YAG晶体是一种无磁石榴石,YIG晶体是铁磁石石榴石。通过对YAG和YIG晶体在高压加磁场和不加磁场条件下,研究铁磁石榴石和无磁石榴石晶体的超声行为。采用“回波重合法”测量声速,通过比较回波的幅度进行衰减的测量。我们发现,不存在磁场时,有磁石榴石和无磁石榴石在高压条件下声速和声衰减有类似的变化行为。我们也发现,无论有无高压,在YAG晶体中不存在磁声相互作用,而在YIG晶体中,则存在磁声相互作用。     

我国首台国产LC-TOFMS在上海通过验收

不久前，上海精密科学仪器有限公司、复旦大学承担的上海市科委的攻关项目“微流高压梯度泵毛细管高效液相色谱一电喷雾飞行时间质谱（LC-TOFMS）联用仪（031409004）”进行了项目验收。     

月桂酸毛细管胶束电动色谱-质谱测定农田水中的三嗪类农药

基于月桂酸可以直接进入电喷雾电离源,且对三嗪类农药在电喷雾电离源的电离强度没有明显的影响,建立了以月桂酸为表面活性剂的毛细管胶束电动色谱-电喷雾质谱联用(MEKC-ESIMS)同时测定8种三嗪类农药的新方法。在以40 mmol/L月桂酸和140 mmol/L氨水作为缓冲溶液、70%的异丙醇(含3.0mmol/L的醋酸铵)作为鞘液的条件下,各组分分离良好;结合固相萃取(SPE)技术对农田水样进行测定,各组分检出限为0.040~0.10μg/L;回收率在87.2%~97.3%之间。     

连续光源原子吸收光谱仪——划时代的技术革命

原子吸收光谱仪经过半个世纪的发展已成为微量和痕量分析的重要常规设备，其在理化分析实验室的普及程度据原子光谱分析仪器的首位。     

异核配合物K_2[Co(Dipc)_2]·7H_2O的合成、性质、结构和热分解动力学研究(英文)

0IntroductionItiswellknownthatcobalt?candisplayvariouscoordinationpolyhedron,theusualcoordinationnum-bervaryingfromfourtosix,whilemanyreportsonthecrystalandmolecularstructureareofsimplecobalt?complex,relativelyfewcasesconcernheteronuclearcomplexes.Recently,somestructuresofheteronuclearcompoundscontainingpyridine-2,6-dicarboxylicacidhavebeendetermined犤1～4犦,becauseoftheirimportantroleincoordinationchemistry,catalyticreactions,magneticmaterialandbiologicalsystem.Wereporthereanovelstructureofco…     

用色谱-质谱和质量色谱研究苯甲酸钐热分解反应

为合成某些芳香族有机化合物提供一种新途径，用色谱－质谱联用技术和质量色谱法研究了苯甲酸钐的热分解反应产物。其热分解产物溶入丙酮后有大量９，１０－蒽醌析出，其丙酮溶液中还含有１，２－二苯甲酰基苯（２５６％）、苯甲酸（１８７％）、二苯酮（１４４％）、９－芴酮（８２％）、９－苯基芴（４９％）、联苯（３６％）、二苯甲烷（２３％）、３－甲酰苯基联苯（２１％）、二苯基乙二酮（１９％）、４－甲酰苯基联苯（１８％）、芴（１７％）、ｍ－二苯甲酰基苯（１１％）和ｐ－二苯甲酰基苯（０２％）等５５种化合物。讨论了苯甲酸盐的热分解反应机理。     

水杨醛－L－甲硫氨酸希夫碱钴（Ⅱ）配合物的热分解动力学

本文合成了一种新的希夫碱配合物，水杨醛－Ｌ－甲硫氨酸—水合钴（Ⅱ），Ｃｏ（ｓａｌｍｅｔ）·Ｈ２Ｏ，并用非等温热重法研究了它的热分解反应动力学。ＴＧ及ＤＴＧ曲线表明配合物按两步分解：Ｃｏ（ｓａｌｍｅｔ）·Ｈ２Ｏ１４２－１７５℃（１）→Ｃｏ（ｓａｌｍｅｔ）１７５－８２０℃（２）→ＣｏＯ用Ａｒｃｈａｒ微分法和Ｃｏａｔｓ－Ｒｅｄｆｅｒｎ积分法联合求出两步骤的动力学。步骤（１）、（２）的动力学方程分别表示如下：ｄα／ｄｔ＝Ａ·ｅ－Ｅ／ＲＴ（１－α）［－ｌｎ（１－α）］ｄα／ｄｔ＝Ａ·ｅ－Ｅ／ＲＴ（１－α）２［（１－α）－１－１］     

球形α-Fe2O3纳米粉体的超声水解法合成与表征

0引言纳米Fe2O3因在磁性、气敏、催化、染料、抗腐蚀等领域显示出广阔的应用前景而备受瞩目[1￣3]。Fe2O3存在α-Fe2O3、β-Fe2O3、γ-Fe2O3、ε-Fe2O3等多种构型,它们在性能上差异较大,如α-Fe2O3具有良好的磁性和气敏性,可用作气敏材料和磁记录材料;γ-Fe2O3具有独特的电、磁、光等性质而在信息存贮器、彩色显像管、生物处理、磁制冷等方面得到广泛应用。由于其各种应用都与性能有直接关系,所以研究Fe2O3的制备方法具有重要意义。尽管不少学者采用溶胶-凝胶法[4]、电化学合成法[5]、微波辐射法[6]、燃烧合成法[7]、水热法等[8]不…