金鸡纳生物碱衍生物催化β-萘酚和N-Ts芳香酰亚胺的不对称aza-Friedel-Crafts反应

将金鸡纳生物碱衍生物用于催化β-萘酚和芳香酰亚胺的不对称aza-Friedel-Crafts反应制备Betti碱衍生物。考察溶剂、温度及催化剂用量对反应催化性能的影响。结果表明,最佳催化条件为10 mmol%催化剂1c,甲苯为溶剂,0oC反应。得到了70-86％的化学产率和最高达80％ee的对映选择性.     

电喷雾萃取电离质谱法分析莲子中的生物碱

在无需样品预处理的前提下,直接对莲子醇提液进行电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)检测,并对其中可能存在的生物碱母离子进行串联质谱分析确认,通过主成分分析(PCA)对不同贮藏时间莲子的醇提液进行区分.研究结果表明,电离电压、离子传输管温度和样品进样流速的最佳条件分别为3.5 kV,250℃和5μL/min;串联质谱结果表明莲子醇提液中存在莲心碱、甲基莲心碱、莲心季铵碱、荷叶碱及O-去甲基荷叶碱等生物碱.PCA可将不同贮藏时间的莲子明显区分在二维平面的不同区域.本方法无需样品预处理,可用于复杂基体样品中生物碱的快速鉴定,与化学计量学结合可对不同新陈度的莲子样品进行有效区分.     

茶叶中21种吡咯里西啶生物碱检测方法研究

基于高效液相色谱-串联质谱建立了同时检测茶叶中21种吡咯里西啶生物碱(PAs)的分析方法。样品经0.05 mol/L硫酸提取,固相萃取法净化,Phenomenex Kinetex F5色谱柱(150 mm×3.0 mm×2.6μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式下进行检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,21种PAs在各自质量浓度范围内呈良好线性关系(r²≥0.995 0),方法检出限(LOD)为0.3～1.0μg/kg;在低、中、高3个加标水平下,回收率为72.1%～108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0%～9.8%。将该方法用于市售茶叶样品的检测,有5件样品检出PAs,总含量在1.8～85μg/kg之间。所建立的方法高效、稳定,可同时实现21种吡咯里西啶生物碱的检测。     

二苯丁脂类木脂素及衍生物的合成和抗肿瘤活性研究

以胡椒醛和藜芦醛为原料, 通过Stobbe缩合和烷基化反应构建木脂素骨架、手性试剂拆分, 经官能团转换后, 得到了10个二苯丁脂类木脂素, 其中4个为天然产物. 合成得到的化合物进行了抗肿瘤活性测定, 结果表明, 部分化合物物具有较强的抑制乳腺癌细胞活性.     

Steroidal alkaloids from the bulbs of Fritillaria monatha

Two new Steroidal alkaloids, named pengbeisine A and pengbeisine B, were isolated from the fresh bulbs of Fritillaria monatha Migo. along with a known alkaloid. The structures were characterized as 22,26-imino-17, 23-oxido-5α-jerv-6-oxo-2α,3β-diol and 22, 26-imino-17, 23-oxido-5α-jerv-6-oxo-2β,3α-diol on the basis of spectroscopic methods.     

水中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的GC-MS测定

采用二氯甲烷溶剂萃取,弗罗里硅土和无水硫酸钠层析柱净化,选择离子-气相色谱-质谱(SIM-GC-MS)联用检测水中16种有机磷和氨基甲酸脂类农药残留量.结果表明,农药混标在0.01～1.0 μg/mL的浓度范围内线性良好,在0.2、0.05 μg/mL两个水平添加回收率分别为85.1%～112.5%和78.2%～118.3%,相对标准偏差分别为4.3%～10.7%和3.5%～9.7%.本方法快速、灵敏、准确、可靠,可用于中多种农药残留的同时检测.     

苯并啡啶类生物碱及其衍生物合成研究进展

苯并啡啶类生物碱是一类广泛分布于罂粟科和芸香科植物中的天然含氮化合物,具有显著的抗肿瘤和广谱抗菌等多种生物活性.基于苯并啡啶类生物碱的生源合成途径的特殊性对天然苯并啡啶类生物碱结构类型进行了分类.综述了自1999年以来天然苯并啡啶类生物碱及其衍生物的合成方法研究进展,对各个合成路线的特点进行了讨论.     

石松生物碱(+)-Fawcettimine,(+)-Fawcettidine和(-)-8-Deoxyserratinine的全合成

Angew.Chem.Int.Ed.2012,51,491～495石松类生物碱(Lycopodium alkaloids)是从蕨类植物石松和其近缘植物中分得的结构类似,具有相同生源的一类结构奇特且骨架变化多样的生物碱.这类生物碱具有很多重要的生物学功能,最具代表性的如石杉碱甲对治疗老年痴呆症有显著疗效.由于该类生物碱具有新颖复杂的化学结构和重要的生物功能,对于该天然产物的全合成研究已经成为近十年内国际有机合成领域的难点和热点.天津大学药学院和北京生命科学研究所雷晓光教授课题组最近报道完成了该家族中三个天然产物(+)-Fawcettimine,     

二氢苯骈[c]菲啶类生物碱的制备及其抗乙肝病毒的活性

二氢苯骈[c]菲啶类生物碱是自然界中一类重要的生物活性成分,但含量很低.利用硼氢化还原方法,对博落回粗提物中的血根碱和白屈菜红碱混合物进行还原、分离,得到了二氢血根碱和二氢白屈菜红碱;并初步评价了其抗乙肝病毒活性.结果表明,利用硼氢化还原方法制备二氢苯骈[c]菲啶类生物碱的产率较高,还原产物具有一定的抗乙肝病毒活性.     

抗肿瘤活性四氢异喹啉生物碱全合成研究进展

综述了近年来抗肿瘤活性四氢异喹啉生物碱Renieramycin,Ecteinascidin和Quinocarcin的全合成研究进展,对其构环顺序和方法进行了分析,对部分合成路线的优缺点进行了讨论.