新型质子离子液体/硅凝胶电解质的制备及其性能

采用一步溶胶-凝胶法首次将质子型离子液体固定于纳米多孔硅骨架中,合成了表面光滑、柔软、透明的质子增强型固态复合凝胶电解质.研究表明,该凝胶电解质结合了无机硅骨架和质子离子液体的双重优点,具有高的热稳定性（〉300℃）、宽的电化学稳定窗口（〉2.8V）和优异的中低温导电性（11.25×10？3Scm？1,80℃）.可望作为一种新型固态电解质应用于先进储能器件.     

镍锌纳米晶铁氧体的络合溶胶-凝胶法合成及表征

利用乙酰丙酮(AcAcH)络合溶胶-凝胶法合成了Ni0.5Zn0.5Fe2O4(NZFO)尖晶石型软磁铁氧体。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)技术研究了Fe、Zn、Ni 3种溶胶中AcAcH与Fe3+、Zn2+、Ni2+的结合形式,通过比较Fe、Zn、Ni溶胶与未添加AcAcH的Fe、Zn、Ni甲醇溶液的红外光谱发现,分别在1 532 cm-1、1 520 cm-1和1 520 cm-1处多了一个吸收峰,说明AcAcH都能与3种离子发生螯合反应。采用X射线衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、物性测量系统(PPMS)分别表征NZFO铁氧体的相组成、微结构以及磁性能。XRD测试结果表明,NZFO铁氧体为单一尖晶石相结构;HRTEM透射结果表明,NZFO为片状,大小均匀,尺寸45 nm左右;PPMS研究结果表明,NZFO铁氧体的饱和磁化强度(Ms)和矫顽力(Hc)分别为36 emu.g-1和167 Oe。     

纳米孔莫来石陶瓷材料的制备

以正硅酸乙酯(TEOS)提供硅源、纳米氧化铝(d90=50 nm)提供铝源,通过溶胶-凝胶法与超临界干燥技术,制备了分散纳米氧化铝的SiO2气凝胶块体,所得复合气凝胶块体经1200℃、1300℃热处理后,得到了纳米孔莫来石陶瓷材料。XRD测试表明:凝胶体在1 200℃热处理后发生了莫来石化,1300℃莫来石化基本完成。压汞仪与场发射扫描电镜结果显示:凝胶块体经1 200、1 300℃热处理后,形成了具有纳米多孔结构的莫来石陶瓷材料,其骨架结构包含有200~400 nm的大孔,以及大量位于其孔壁上的6~30 nm的介孔。由于莫来石化的进行,热处理后的陶瓷材料的纳米孔结构具有更高的热稳定性。     

TiO2-石墨烯光催化剂：制备及引入石墨烯的方法对光催化性能的影响

利用溶胶-凝胶法原位制备了二氧化钛/石墨烯(TiO2-GE)复合光催化剂,研究了纯TiO2以及不同方法制备的TiO2-GE复合光催化剂对亚甲基蓝及罗丹明B光催化降解性能。结果表明:石墨烯的引入提高了TiO2的光催活性,这主要是得益于石墨烯优异的电子传输性能及较好吸附特性。不同方法制备TiO2-GE复合催化剂的光催化活性也存在较大差别。原位制备的TiO2-GE复合光催化剂表现出最佳的光催化活性。     

溶胶-凝胶法制备ZrO2/SiO2纳米复合材料的研究

利用溶胶-凝胶法制备了ZrO2/SiO2纳米复合物室温磷光材料,通过各条件的优化,最终确定溶剂为异丙醇、Zr摩尔掺杂百分含量为15%、550℃下煅烧3h得到的纳米ZrO2/SiO2复合物的室温磷光发光性能较好,其最大激发波长为280nm、发射波长为460nm,且磷光寿命为0.56s。     

表面蒸气溶胶-凝胶Al2O3薄膜电极上肌红蛋白的直接电化学研究

本文利用表面蒸气溶胶-凝胶沉积与层层组装技术相结合,成功制备了溶胶-凝胶三氧化二铝(SG-Al2O3)/肌红蛋白(Mb)层层组装薄膜修饰电极({SG-Al2O3/Mb}n)。通过实验确定了最优组装方式PG/PD-DA/{SG-Al2O3/Mb(pH 5.0)}n以及在表面蒸气溶胶-凝胶沉积过程中的最佳涂布水量2μL。考察了该薄膜修饰电极的循环伏安性质。实验表明:在pH 7.0缓冲溶液中,薄膜中的Mb在-0.34 V出现了一对可逆性良好的还原氧化峰,这是血红素辅基的电活性中心Fe(III)/Fe(II)氧化还原电对的特征峰,随着缓冲溶液pH值的增长,峰电位发生负移,式量电位E°’与pH值呈直线关系,其斜率为–42.4 mV/pH,随着扫描速度的增大,峰电流增大,且电流与扫描速度的平方根成正比。     

三酰甘油氧化聚合物的制备型快速柱层析-体积排阻色谱测定法

建立了一种简便、灵敏、无需内标的检测油脂中三酰甘油氧化聚合物(TGP)的分析方法。以制备型快速层析柱(PFC)(flash硅胶柱,20 g,40～60μm,6 nm)分离1 g油脂样品中极性组分(PC),经高效体积排阻色谱(HPSEC)(GPC柱,Ф7.8 mm×300 mm,粒径5μm,孔径10 nm)将PC细分为氧化三酰甘油寡聚物(TGO)、氧化三酰甘油二聚物(TGD)、氧化三酰甘油单体(ox-TGM)、二酰甘油(DG)、游离脂肪酸(FFA)。结合重量法测定油脂中PC、面积归一法测定PC中TGP,可准确定量油脂中的TGP含量。结果表明,TGO、TGD分别在28～1 800、11～2 800 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)分别为0.998 2、0.998 7,TGO及TGD的检出限(LOD)分别为28、11 mg/L,定量下限(LOQ)分别为113、44 mg/L;相当于油脂中TGP的LOD为0.01%。PFC-HPSEC法检测油脂TGP的相对标准偏差(RSD)均小于10%。PFC对3个PC加标水平(2.27%、8.47%、30.94%)的平均回收率为95%～98%,相对标准偏差(RSD)均低于4%。PFC-HPSEC方法与经典的硅胶柱-HPSEC方法定量油脂TGP的结果吻合度高,相对误差为0～8.9%。该方法能够在2 h内实现各种油脂中TGP含量的定量检测,包括使用过的废弃油脂与未使用的食用油脂,尤其适用于低含量TGP的初榨油和精炼油脂。     

快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-液相色谱-质谱法测定动物肝组织中雷公藤甲素和雷公藤酯甲

提出了动物肝组织中雷公藤甲素与雷公藤酯甲的液相色谱-质谱法分析方法。用快速溶剂萃取仪用乙腈将动物肝组织中雷公藤甲素与雷公藤酯甲萃取到有机相,提取液经凝胶渗透色谱净化除去基质的干扰,所得洗脱液40℃氮吹挥干后用甲醇定容至0.5mL,用液相色谱-质谱法测定。雷公藤甲素与雷公藤酯甲的质量浓度均在5～1 000μg.L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)均为1.0μg.L-1。在动物肝组织中用标准加入法做回收及精密度试验,结果为:雷公藤甲素和雷公藤酯甲的回收率分别在69.3%～77.8%,73.1%～77.2%之间;雷公藤甲素和雷公藤酯甲测定值的相对标准偏差(n=5)分别在3.2%～3.3%,2.3%～3.0%之间。     

以RF/SiO2复合气凝胶为前驱体制备介孔α-SiC

以间苯二酚(R)和甲醛(F)为碳源,3-氨丙基三乙氧基硅烷为硅源,无水乙醇为溶剂,利用简捷的一步溶胶-凝胶法和超临界干燥工艺制备RF/SiO2复合气凝胶。RF/SiO2复合气凝胶经碳热还原、煅烧、酸洗等一系列工艺制备出介孔碳化硅(SiC),采用XRD、FTIR、NMR、SEM、TEM和氮气吸附-脱附等分析手段对制备的介孔SiC进行了表征。结果表明,介孔SiC材料为纯的α-SiC,平均晶粒大小为15 nm,BET比表面积为106 m2·g-1,孔径主要分布在21.7 nm和61 nm附近,SiC纳米颗粒大小和分布均匀。     

CaTiO3:Zn溶胶-凝胶法制备、结构及介电性能

采用溶胶-凝胶法制备了CaTiO3:Zn纳米粒子,透射电镜图显示平均粒径为25 nm.Zn的掺杂位置对于陶瓷相组成和烧结特性有很大影响.Ca1-xZnxTiO3和CaTiO3+zZnO样品的Zn以Zn2TiO4相形式存在;而CaZnyTi1-yO3-δy=0.01)样品中的Zn进入Ti位形成固溶体,无明显的降温效果,当Zn量增至0.05和0.1时,出现ZnO相.ZnO和Zn2TiO4第二相的存在均能明显促进陶瓷烧结.CaTiO3:Zn超细粉体可在较低温度下致密烧结(≤1 250 ℃).1 250℃烧结的CaZnyTi1-yO3-δ(y=0.01)陶瓷具有较好的介电性能:介电常数ε=157,品质因数Q×f=6 819 GHz,谐振频率温度系数(τ)f=7.51×10-4℃-1.