氯化十六烷基二甲基苄基铵PVC膜糖精离子选择电极的研制

本文以氯化十六烷基二甲基苄基铵为活性材料研制成ＰＶＣ碳棒涂膜式糖精电极。其线性响应范围为５．０×１０￣－５～１．０×ｌ０￣－１ｍｏｌ／Ｌ，响应斜率５３．２ｍＶ／ｐｃ。将电极用于饮料中糖精含量测定，回收率在９０％～１１０／范围内。     

Ion-ion reactions for charge reduction of biopolymer at atmospheric pressure ambient

Extractive electrospray ionization source(EESI)was adapted for ion-ion reaction,which was demonstrated by using a linear quadrupole ion trap mass spectrometer for the first ion-ion reaction of biopolymers in the atmospheric pressure ambient.     

无机阴离子的毛细管电泳分析

本文研究了常见无机阴离子的毛细管电泳规律，考察了分离电压、电解质熔液组成、浓度、ｐＨ值等对分离的影响，建立了高效、快速的无机阴离子毛细管电泳分析方法。在选定的实验条件下，各种常见无机阴离子在５ｍｉｎ内达到完全分离，对Ｂｒ＾－和Ｃｌ＾－的分离柱效每米可达７６万理论板数。迁移时间的相对标准偏差小于１％，峰面积的相对标准偏差小于５％，各离子的最低检测浓度为０．０５￣０．５μｇ／ｍｌ。     

动力学电位法测定硼

本文根据硼酸，苯乙醇酸，孔雀绿形成三元离子缔合型配合物的反应，用孔雀绿离子选择性电极监测反应速率，在最佳实验条件下，用固定时间法，电位变化与硼量在０．２－５．０μｇ／ｍＬ范围呈线性关系，用於测定标准钢样和玻璃标样中的硼，结果与标准值十分接近。     

沸石基质中Eu^3＋的还原及Eu^2＋的稳定性

低温弱还原条件下,在沸石基质中获得了稳定的Eu~(2+)。借助程序升温还原(TPR)技术考察了沸石中Eu~(3+)→Eu~(2+)还原温度及价态转换途径。通过穆斯堡尔谱讨论了价态转换过程中,铕离子在沸石笼结构中的配位环境及其与沸石骨架的相互作用。光电子能谱和荧光光谱数据表明,Eu~(2+)在沸石基质中价态是稳定的。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定钢及合金中钨和钼

以tiron作为柱前衍生试剂,用含3mmol·L-1pH 3.8的HOAc-NaOAc,40mmol·L-1TBA-Br和2mmol·L-1tiron的甲醇-水溶液(53+47)作流动相,在C18柱上,于15min内实现了WO42-、MoO42-的分离测定。钨和钼的检出限分别为5.98和3.20ng·ml-1。方法快速,选择性好,用于钢及合金中高含量钨和钼的测定,结果与标准值相符。     

高效液相色谱法测定水产品中的恶喹酸

建立了高效液相色谱法测定水产品中恶喹酸残留量的方法。样品用二氯甲烷提取后，除去溶剂，用稀盐酸和正己烷处理，去除残渣中的脂肪，再用二氯甲烷萃取，浓缩至干后用甲醇定容。以0.002mol/L磷酸溶液－乙腈－四氢呋喃（体积比为65：20：15）为流动相，在ODS反相色谱柱上分离后，用荧光检测器测定，外标法定量。方法的线性范围为5－5000ng/mL，线性回归方程为A＝9.426c-2.123，相关系数r=0.9988，检出限为1μg/kg，回收率为93.0%-96.0%，相对标准偏差为3.7%-6.2%。     

离子色谱法测定尿液中的C2O42-、Ca2+、Mg2+

利用离子色谱法测定尿液中的草酸根、钙、镁离子：测定草酸根时，先在尿液中加入氯化钙使之转化成草酸钙沉淀，分离后用盐酸溶解草酸钙沉淀，然后进行测定测定钙、镁离子时，在酸性尿液中加入氧化剂过硫酸钾，在微沸状态下氧化尿液中的有机物，从而避免对色谱柱的污染：草酸根、钙、镁离子的回收率分别为108．3％～109．7％、94．9％～100．7％、97．2％～97.4％，相对标准偏差分别为2．4％、2.5％、3．1％。     

Er3+，Ho3+和Tm3+在硫氧化钆中的余辉发光

The new Er^3 , Ho^3 and Tm^3 doped gadolinium oxysulfide phosphors with the long afterglow emission were synthesized by solid-state reaction method. The synthesized phosphors were characterized by X-ray diffraction. The excitation and photolumineseenee spectra, afterglow spectra and afterglow decay curve were examined by fluorescence spectroscopy. The afterglow spectra of Gd2O2S:Er^3 , Mg, Ti showed typical transitions of Er^3 at 528(2H11/2→4I15/2), 548 (^4S3/2 →^4I15/2) and 669 nm (^4F9/2→^4I15/2). In the afterglow spectra of Gd2O2S: Ho^3 , Mg, Ti,typical transitions of Ho^3 at 546 nm (^5S2→^5I8), 651 and 661 nm (^2F5→^5I8) were observed. In Gd2O2S:Tm^3 , Mg,Ti, the afterglow emission at 800 nm (^1G4→^3H5) of Tm^3 was seen. The meehnism and model of afterglow energy transfer were proposed.     

高比表面积介孔网状氧化镁的制备、表征及对废水中Pb(Ⅱ)的吸附性能和机理

以天然水菱镁矿为原料，通过"煅烧-水化-煅烧"的简单方法制备了高比表面积介孔网状MgO，且实验过程中无须加入任何试剂。系统性研究了氧化镁用量、吸附时间、吸附温度及pH对氧化镁吸附模拟废水中铅离子吸附性能的影响，揭示了吸附机理，并考察了氧化镁对多种离子的吸附效果。结果表明：该氧化镁吸附剂具有188 m²·g^-1的高比表面积和0.85 cm³·g^-1的高孔体积，平均孔径为12.33 nm，其吸附动力学和等温线数据与伪二级模型和Langmuir模型高度吻合，表明重金属离子在氧化镁上为单层化学吸附。MgO介孔网状结构表现出对Pb（Ⅱ）的高吸附性能，最大吸附量为7 431.5 mg·g^-1，该数值远高于其他报道的基于MgO吸附剂的数值，铅去除率高达99.8%以上。介孔网状MgO的吸附机理主要是羟基官能团以及Mg（Ⅱ）与MgO表面重金属离子之间的离子交换所致。另外，该氧化镁可同时吸附多种离子，对Cd、Cr、Ni、As、Co、P、Se、Be、Bi、Cu、Fe、Mn、V、Zn、Al离子均具有优异的吸附性能。