离子液体热合成磷仲钨酸铯杂多酸盐催化环己醇制备环己酮

采用离子液体热合成法合成新型磷仲钨酸铯杂多酸盐Cs_3PW_(12)0_(40)’系列催化剂并对其物化性能进行了表征.同时以Cs_3PW_(12)0_(40)’-80(简称CsPW’-80)为催化剂, 30%H_2O_2为氧化剂,乙腈为溶剂,以氧化环己醇合成环己酮为催化剂性能测试反应进行催化性能评估.考察了合成催化剂溶剂离子液体占比、催化剂用量、氧化剂用量、反应温度以及反应时间对催化性能的影响.实验结果表明:在合成催化剂离子液体占比为80%、乙腈溶剂5 mL、氧化剂与反应物n(30%H_2O_2)/n(cyclohexanol)=4、反应温度70℃、反应时间8 h的最优条件下,环己醇转化率为100%,环己酮的选择性为98.46%,环己酮总收率达到98.46%.     

近边X射线吸收精细结构光谱法研究土壤腐殖质组分含碳官能团组成及磷酸根影响

应用同步辐射近边X射线吸收精细结构(NEXAFS)光谱技术研究了土壤腐殖质各组分(富里酸、胡敏酸及胡敏素等)的含碳官能团组成信息,并通过分析PO43-存在条件下胡敏酸、胡敏素的官能团组成变化特征,探讨了PO43-与土壤腐殖质之间的微观作用机制。结果表明,土壤腐殖质不同组分的官能团分布具有类似的光谱特征,但组成比例存在明显差异。随着腐殖质组分的酸不溶性增加,胡敏酸、胡敏素疏水性脂肪基官能团比例显著高于富里酸,芳构化程度也明显增加,而亲水性羧基官能团比例趋于降低;PO43-通过静电作用、取代反应可以选择性释放胡敏酸中部分小分子羧基官能团,从而改变胡敏酸官能团的组成特征。此研究结果对于应用NEXAFS研究有机碳官能团形态、结构及理解PO43-在土壤微界面上的反应机制具有重要意义。     

加氢处理催化剂的制备和表征Ⅰ. MoNiP/Al2O3催化剂的制备及助剂的作用

采用专利方法制备出一种新型的γ-Al     

不对称1,3,2—苯并二氧碳杂环己烷非对映消旋体的合成及生 …

通过相转移催化关环反应合成了新的６－取代－２－硫－２－烷（芳）氧－４（２，４－二氯苯基）－４－氢－１，３，２－苯并二氧磷杂环己烷（３ａ－３ｇ），用结晶法分离得到了７对非对映消旋体，其结构经ＨＮＭＲ、＾３１ＰＮＭＲ和元素分析确证，化合物３ａ－Ａ单晶Ｘ射线分析表明其构型为（２Ｒ，４Ｓ；２Ｓ，４Ｒ），生物活性测定结果表明，化合物３ｃ有良好的杀虫活性，非对映消旋体Ａ和Ｂ具有协同杀虫作用。     

六铝酸盐SrNiAl11O19—δ催化二氧化碳重整甲烷制合成气反 …

本文通过晶格取代作用，制备了以Ｎｉ为活性组分的六铝酸盐复合氧化物催化剂ＳｒＮｉＡｌ１１Ｏ１９－δ并通过ＸＲＤ，ＸＰＳ，ＴＰＲ等实验技术，对催化剂的结构和性质进行了表征。结果表明，六铝酸盐ＳｒＮｉＡｌ１１Ｏ１９－δ对二氧化碳重整甲烷制合成气反应具有良好的催化活性和稳定性，在７８０℃反应２小时，ＣＨ４和ＣＯ２转化率分别为９５．０％和９３．４％，没有发现活性组分Ｎｉ高温烧结和催化剂失活。     

钼钨钒磷杂多酸稀土衍生物的合成、表征及催化性质

报道了通式为K     

反相高效液相色谱法测定杀虫剂中倍硫磷含量

50 %的卫生用倍硫磷乳油杀虫剂是具有触杀、胃毒和渗透作用的广谱杀虫剂 ,可用于防治苍蝇、蚊子、臭虫、跳蚤等多种害虫 ,其化学名称 :0 ,0 二甲基 0 4 (甲硫基苯基 3 甲基 )硫代磷酸酯 ,简称倍硫磷 ,化学结构式为沸点为 87℃ /1.333Ｐａ ,相对密度为ｄ2 04 =1.2 50 ,微溶于水 ,对光稳定。目前国内对倍硫磷含量的测定似尚无成熟的方法。本文以甲醇∶水 (8∶2 )为流动相 ,采用反相高效液相色谱法成功地测定倍硫磷的含量 ,其精密度高 ,回收率好。1　试验部分1.1　仪器与试剂日本岛津公司ＬＣ 10ＡＤ高效液相色谱仪 ,50型过滤器 ,注射式试…     

PBO的合成、表征及磷含量的测定

以4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐和对苯二甲酸为原料,多聚磷酸为介质,缩聚得到聚对苯撑苯并二噁唑(PBO).通过实验得到最佳条件:聚合反应在减压及氮气保护下进行,聚合温度100℃~180℃,控制最终w(P2O5)=83%~84%.通过红外光谱、热重分析对PBO进行了表征.结果表明,合成的PBO具有优良的耐热性能.采用分光光度法测定聚合物中残余的磷含量,测定了最大吸收波长、绘制了磷标准曲线、考察了回流时间对聚合物中残余磷含量的影响.实验结果表明硫酸为溶剂、测定波长710 nm、当聚合物在水中回流30 h后,磷含量≤0.12%.     

碳钢低合金钢中磷砷连续测定

当钢中含有砷时 ,会干扰用磷铋钼蓝光度法测定磷。近几年来 ,不少资料报道了采用硫代硫酸钠掩蔽砷能排除此干扰 ,并进一步用此进行磷、砷的连续测定 ,这种方法确实有简单易行操作方便等优点 ,但对于能否掩蔽彻底尚存争议。因此 ,在参考有关文献的基础上 ,采用如下方式进行钢中磷、砷连续测定。本法仍基于磷 (砷 )铋钼蓝光度法连续测定磷和砷含量。试样用稀硝酸溶解 ,高氯酸氧化 ,氢溴酸 -盐酸混合液挥砷 ,蒸发至盐状 ,再用硫硝混合酸溶解盐类并显色测磷。同时 ,另称一份试样 ,在相同的条件下操作 ,但不作挥砷处理 ,比较两次所测的吸光度 ,用…