动物组织中盐酸吗啉胍残留的高效液相色谱-串联质谱测定

建立了亲水作用色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定盐酸吗啉胍的方法,样品中的盐酸吗啉胍残留经三氯乙酸溶液沉淀和提取,加入庚烷磺酸钠离子对试剂后固相萃取柱净化,亲水作用色谱柱用于分离,正离子多反应监测模式检测(MRM),外标法定量.在添加含量5～100μg/kg范围内回收率为60%～107%;相对标准偏差(RSD)5.8%～12%;方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为2、5μg/kg.方法可满足动物组织中盐酸吗啉胍定性、定量要求,该前处理和液相分离方法可用于其他强碱性化合物的测定.     

硅胶涂敷正相色谱填料的制备及应用

在大孔硅胶表面键合乙烯基硅烷化试剂,然后与甲基丙烯酸环氧丙酯、甲基丙烯酸乙二醇双酯共聚,制得聚合物涂敷硅胶,其表面经一步水解即可得到正相高效液相色谱填料,考察了该填料对苯的衍生物及吡啶等有机化合物的分离情况.实验结果表明,硅胶涂敷正相色谱柱对中性、酸性和碱性化合物均具有良好的色谱分离性能.     

钌-钯掺杂Ti/TiO2阳极电催化降解甲基橙研究

以偶氮染料甲基橙为处理对象, 分别考察了Ru, Pd及Ru-Pd掺杂的Ti/TiO2阳极的光、电催化活性, 并与Ti/RuOx-PdO阳极的电催化活性进行了比较; 利用XPS分析了Ru-Pd掺杂的Ti/TiO2阳极表面Ru, Pd及Ti的化学形态. 实验发现, Ru, Pd及Ru-Pd掺杂的Ti/TiO2阳极的光催化活性都有所降低, 而其电催化活性却都有大幅提升, 特别是Ru-Pd掺杂的Ti/TiO2阳极, 其电催化活性明显地优于Ti/RuOx-PdO阳极. XPS分析表明, Ru-Pd掺杂的Ti/TiO2阳极其光、电催化活性的变化可能与该阳极表面Ru, Pd及Ti的化学形态变化有关.     

尖晶石型(Zn1-xCdx)2SnO4粉体的制备与光催化性能

运用化学共沉淀法,制备了尖晶石型(Zn1-xCdx)2SnO4(x=0.04,0.05,0.06,0.07,0.08)纳米粉体.通过X射线衍射分析(XRD)、光电子能谱分析(XPS)、扫描电镜(SEM)、比表面积分析(BET)及光度法等手段研究了粉体结构及不同掺杂量对光催化活性的影响,确定了最佳掺杂量和热处理温度.以波长λ=312nm的光源对甲基橙水溶液进行光催化降解实验,讨论了光催化剂用量、甲基橙浓度、催化剂烧结时间、试液的pH值、光照时间等与甲基橙脱色率的关系.结果表明,该复合氧化物粉体平均粒径小于30nm,属立方晶系.在实验条件下,Cd2 的加入使Zn2SnO4的光催化活性明显提高,甲基橙的脱色率可达到98%.     

新型碱性离子液体催化剂高效催化合成吡喃酮[2,3-d]嘧啶酮和[2,3-d]嘧啶衍生物

制备了碱性离子液体1,1'-(丁烷-1,4-二基)双(1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷-1-ium)羟化物,并采用红外光谱、1H核磁共振谱和pH值分析对其进行了表征.然后将它用于室温研磨条件下高效催化合成吡喃酮[2,3-d]嘧啶酮和[2,3-d]嘧啶.该法步骤简单,反应时间短,产物收率高,无需柱色谱分离,原料易得,且可回收利用.     

高灵敏、非衍生的高效液相色谱-电化学检测方法定量分析环维黄杨星D

发展了一种检测血液和环维黄杨星D（CVB-D）药片中CVB-D的高效液相色谱-电化学检测方法（HPLC-ECD）。由于使用高灵敏度的掺硼金刚石电极（BDD）、可为碱性化合物提供更好峰形的C18HCE色谱柱和优化的流动相,该方法可提供更高的检测灵敏度,检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.198和0.297μg/L。该方法灵敏度比紫外（UV）、蒸发光散射（ELSD）、电雾式检测（CAD）和质谱（MS）方法灵敏度分别高12727、11481、2630和16.8倍。同时,该方法可提供较宽的线性范围（0.297~1891μg/L）,并且操作过程比MS方法更简单。该方法用于低质量浓度（59.1μg/L）样品的检测也可以提供较好的日内（峰面积RSD<5.08%）和日间（峰面积RSD<5.57%）重复性。此外,将该方法稍做修改,还可用于其他碱性化合物的检测。     

基于聚倍半硅氧烷微球的亲水/反相混合模式色谱填料的制备与评价

亲水/反相混合模式色谱应用广泛,但pH使用范围有限,不利于碱性药物的分离。该工作利用巯基-烯基点击化学合成了单分散多孔的半胱氨酸改性乙烯基功能化聚甲基倍半硅氧烷(C-V-PMSQ)微球。元素分析表明半胱氨酸成功键合在微球表面。C-V-PMSQ微球为介孔结构,单分散性好且具有优良的化学稳定性。以几种常见的核苷和核酸碱基作为测试样品,考察其色谱保留行为,溶质的保留因子随流动相中水相含量的变化呈现典型的U型曲线,表明C-V-PMSQ固定相具有亲水/反相的双重保留特征。使用该固定相可以分离苯的同系物及一系列亲水性与疏水性化合物。另外在高碱性流动相条件下利用亲水和反相模式成功分离了中药苦参中的3种主要活性成分,表明它在分离碱性药物方面具有较大的优势。     

微孔板化学发光法检测碱性磷酸酶技术的建立

碱性磷酸酶(ALP)能催化发光底物APLS迅速水解并持续发光,据此建立了化学发光技术检测ALP活性的方法。利用一种新的发光底物APLS,建立微孔板化学发光法检测ALP活性,并对实验条件进行优化。优化后的最适反应条件为:微孔板上每孔加200μL APLS,在pH=9.5、37℃条件下与ALP反应10min,多功能酶标仪检测发光光子数(RLU),检测ALP线性范围是0.01~1U/L。微孔板化学发光法检测ALP,敏感度更高,且操作简便易行。     

红树林植物尖瓣海莲内生真菌Penicillium sp.B21次级代谢产物的分离鉴定

研究了红树林植物尖瓣海莲叶内生真菌Penicillium sp.B21次级代谢产物。 用硅胶柱层析、制备薄层层析和重结晶等方法,从该菌发酵液的乙酸乙酯萃取相中首次分离获得5个单体化合物,运用现代波谱技术、单晶X射线衍射以及文献数据对照,鉴定其结构分别为8-羟基-6甲基-1-甲氧羰基酮(1)、大黄素(2)、ω-羟基大黄素(3)、(3R,4S)-6,8-二羟基-3,4,5-三甲基-3,4-二氢异香豆素(4)和3,6,8-三羟基-3,5,7-三甲基-3,4-二氢异香豆素(5)。 首次获得了sclerotinin B单晶结构。     

Bi2MoO6中空微球的制备及其光催化性能

基于Bi₂MoO₆与BiOI晶体结构上的相似性,以BiOI为自牺牲模板,通过原位转化法制备得到了Bi₂MoO₆中空微球。通过对时间演化中间产物以及不同温度下产物的物相和形貌进行分析,得出形成Bi₂MoO₆中空微球的最佳反应时间为8h,最佳温度为120℃。对所制备的Bi₂MoO₆中空微球物相、形貌、比表面积以及光学性能进行了研究,表明Bi₂MoO₆中空微球表面较为疏松,内部为中空结构,具有较大的比表面积,为61m²·g^-1。在可见光下,以甲基橙为降解对象,对所制备样品的光催化性能进行了评价。结果表明所制备的Bi₂MoO₆中空微球能在80min内完全降解甲基橙,性能优于不同时间下的中间产物和片状结构Bi₂MoO₆的光催化性能,具有优越的可见光光催化性能。