二(邻香草醛缩丙醇胺)异硫氰酸根合锰(Ⅲ)的合成与晶体结构

本文报道了一个新配合物—二(邻香草醛缩丙醇胺根)异硫氰酸根合锰(Ⅲ)的合成及其晶体结构。配合物属于单斜晶系，空间群为P2₁/c，晶胞参数为：a=8.565(1), b=21.814(2), c=12.787(2)?, β=92.80(1)°。锰为六配位，在两个邻香草醛缩丙醇胺Schiff碱配体中，一个为三齿配体，另一个为双齿配体。NCS^-离子以N在轴向上与锰发生配位，由于Jahn-Teller效应，其键长为2.193?。另外晶胞中存在着罕见的H……S-C≡N氢键。     

反相离子对液相色谱法测定左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱含量

1引言 左金丸是由黄连与吴茱萸组成的中药复方制剂。该药物具有泻火、舒肝、和胃、止痛之功效。方中主药黄连具有清热燥湿、泻火解毒等作用，其主要活性成分为盐酸小檗碱；吴茱萸具有散寒止痛，降逆止呕，助阳止泻等作用，其主要活性成分之一为吴茱萸次碱。2000年版药典标准采用回沉提取结合柱色谱洗脱，并用分光光度法测定盐酸小檗碱，没有监测吴茱萸活性成分的含量。国内已有几篇检测左金丸中盐酸小檗碱含量的文献报道，但是同时检测左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱尚无报道。为了使左金丸的质量控制体系更完善，本实验采用反相液相色谱法建立了同时测定左金丸中上述2种药物主要活性成分的方法。     

由二硫代肼基甲酸酯衍生的铜(Ⅱ)的希夫碱配合物的合成,结构和抑菌活性的研究

从S—苄基和S—甲基二硫代肼基甲酸酯衍生出的两种亚苄基丙酮希夫碱为配体,合成了铜(Ⅱ)配合物。经化学分析、磁性、红外、电子和EPR光谱的研究表明配合物有Cu(TSB)_2的形式,其中配体为双齿单价阴离子。在固态时,两种配合物分别为平面正方形和平面菱形结构。在溶液中,两者都为平面正方形。由EPR光谱分析得到的磁参数和键参数的值表明配合物中的键有较高的共价特征。对四种细菌的抑菌试验发现配体及其配合物均有抑菌活性,其中配合物的活性较高并研究了介质,pH对抑菌作用的影响。     

用酮作为酸性组分的Mannich碱的合成

本文综述了用酮作为酸性组分合成Mannich碱的最近进展。内容包括:β-脂氨基酮、β-芳氨基酮的合成和分子内Mannich反应。     

AB5型球形合金粉的表面处理研究

由雾化（Gas－atomization）技术制备的AB5型球形合金粉，作为镍氢电池负极材料具有很多优点：粉粒呈球状便于在多孔基片内装填；耐压耐磨性好；抗碱能力强且不易解胶．但它的电化学初活性差，难于活化．有碍电池中的应用．采用适宜的氧化剂（铜盐水溶液）处理，使球粒表面形成一个富铜、富镍亚层，显著地改善了合金粉的电化学活性．经处理的MlNi3.8CO0.5Mn0.3Al0.4球形合金粉，仅3次充放电循环其放电量便可达到240mA·h·g-1；而未经处理的同一合金粉即便经6次充放电循环其放电量也只有103mA·h·g-1．     

荧光猝灭法研究山豆根碱与人血清白蛋白间的相互作用

利用荧光光谱法研究了中药有效成分山豆根碱与人血清白蛋白(HSA)间的非共价结合特性。在37℃和47℃两个作用温度下,山豆根碱与HSA间的结合常数K分别为1.5671×103L.mol-1和2.4923×103L.mol-1,结合位点数n分别为0.8309和0.8630,表明温度升高有利于两者的结合。计算了热力学参数,表明该药物与蛋白的相互作用是一个熵增加和吉布斯自由能降低的自发过程,并由此推断山豆根碱与HSA之间的作用力是以疏水相互作用为主,为研究山豆根碱的药理作用和生物学效应,以及山豆根碱对蛋白质构像的影响等提供了重要信息。     

含三唑基的α-氨基芳基膦酸酯的合成与植物激素活性

Schiff碱;三氮唑;生长素;含三唑基的α-氨基芳基膦酸酯的合成与植物激素活性     

Schiff碱非铂抗癌络合物初步筛选的荧光法研究

依据药物与DNA发生相互作用能抑制DNA的复制、合成和增殖且这种作用在体内与在体外的一致性,用荧光探剂溴化乙锭(EB,EthBr)示踪药物/DNA作用而提出了荧光筛选新方法。该法具有可靠性强、灵敏度高、操作简便、耗费很小、周期较短等特点,适合于抗癌药物的初步筛选。以所合成的Schiff碱非铂抗癌络合物为例,考察了方法的可行性,并进一步确定了Schiff碱络合物与DNA的结合常数K_M,发现其大小与抗癌活性顺序相一致。这一结果为解释络合物抗癌作用的生化基础提供了初步依据,同时还说明络合有利于抗癌并以载体或整体起作用。     

混合二烃基二氯化锡与水杨醛缩苯胺类Schiff碱1∶1配合物的合成和表征

由混合二烃基二氯化锡（ＲＲ＇ＳｎＣｌ＿２）与水杨醛缩苯胺类Ｓｃｈｉｆｆ碱（２－ＨＯＣ＿６Ｈ＿４ＣＨ＝ＮＡｒ）反应，合成了１４种新的有机锡配合物。经元素分析、ＩＲ、ＮＭＲ和ＴＧ－ＤＳＣ测定，确定配合物的组成是有机锡与Ｓｃｈｉｆｆ碱的１：１配合物，配体以酚羟基氧原子与锡原子配位，摩尔电导率测定表明配合物均为非电解质。     

硼酸酯偶联剂的合成与表征

通过分子结构设计，合成了一种氮一硼内配位结构的硼酸酯偶联剂，解决了硼酸酯水解稳定性差的问题，同时分子结构中含有氨基、丁氧基等活性基团。用傅立叶变换红外光谱对硼酸酯进行了结构表征，讨论了原料配比、合成工艺等对硼酸酯收率及反应速率的影响，并通过实验确定了最佳配方及工艺。对硼酸酯的物理性能、溶解性、水解稳定性及对硼酸铝晶须的表面处理效果进行了表征。结果表明：合成的硼酸酯偶联剂由于具有氮-硼内配位作用，表现出优良的水解稳定性，并且硼酸酯偶联剂对硼酸铝晶须具有良好的表面改性效果。