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991.
亚硝酰硫酸的离子色谱分析方法研究 总被引:2,自引:1,他引:1
建立了离子色谱法(IC)测定亚硝酰硫酸含量的分析方法。考察了亚硝酰硫酸选择性水解生成硝酸和硫酸的条件。亚硝酰硫酸的最佳色谱分析条件为:电导检测器,pH3.5的磷酸二氢钾缓冲溶液作流动相,流速1 mL.min-1,柱温45℃。在优化实验条件下,NO2-、NO3-和SO42-的线性范围分别为2.375~9.515、0.375~1.548、2.051~8.263 mmol.L-1,相关系数均大于0.999 9。样品中NO2-、NO3-和SO24-的加标回收率为99%~101%,其相对标准偏差(RSD)均小于1.0%。通过对各离子含量的测定,用氮平衡法计算出亚硝酰硫酸的含量,相对标准偏差均在0.1%以内。建立的方法与传统的氧化还原滴定法分析亚硝酰硫酸相比,具有分析结果准确、简便快速、成本低的特点,已用于工厂中该产品的质量控制。 相似文献
992.
液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱快速筛查蔬菜中188种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了蔬菜中188种农药多残留的液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LC-MS-IT-TOF)检测方法。样品以乙酸-乙腈(1∶99)提取,旋转蒸发近干后经活性炭和N-丙基乙二胺(PSA)复合固相萃取柱(CarbonGCB/PSASPE)净化,乙腈-甲苯(3∶1)洗脱,氮吹至干,甲醇定容后上机测定。除啶虫脒、联苯三唑醇、速灭磷的线性范围为10~250μg/L外,其余农药的线性范围均为5~250μg/L,相关系数均大于0.987,检出限为0.02~5.50μg/kg。在西兰花空白基质中进行5、10μg/kg两水平的加标回收实验,平均回收率分别为18%~105%、26%~130%,相对标准偏差分别为5.8%~30.1%、2.8%~22.8%。 相似文献
993.
白酒中甜蜜素的无衍生离子色谱法检测 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了免化学试剂离子色谱-抑制电导检测白酒中甜蜜素的方法。选用Dionex Ionpac AS17(250 mm×4 mm)分离柱,优化了电解水在线产生KOH淋洗液的梯度淋洗程序,样品无需衍生化,稀释后过0.22μm滤膜及OnGuardⅡRP离子色谱前处理小柱后直接进样检测,外标法定量。在0.05~20.0 mg/L范围内,甜蜜素的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(r2=0.999 2),检出限为0.072 mg/L;峰面积和峰高的相对标准偏差(n=10)分别为1.6%、2.0%;加标回收率为85%~103%。该方法简便易行、误差因素少,无干扰、选择性好、灵敏度高、分析结果准确,适用于白酒中甜蜜素的检测。 相似文献
994.
995.
二氧化碳既是温室气体的主要成分又是储量丰富且可再生的碳资源,研究二氧化碳的化学转化和利用有着重要意义。基于二氧化碳与催化剂的弱相互作用以及催化活化原理,通过采用环境友好的反应介质(如高密度二氧化碳、聚乙二醇等)及催化剂的设计、分离和循环利用等策略,设计并合成了单组分和双组分的功能化高效催化剂用于合成有机碳酸酯、脲、噁唑啉酮和喹唑啉二酮类化合物,并相应建立了具有重要工业应用价值的合成新方法以及环境友好的新工艺。以二氧化碳为合成子的精细化工中间体合成不但丰富了有机化学的合成方法学,也为解决日渐严重的环境问题提供潜在的新方法。在此,对本课题组近二年来在二氧化碳化学尤其是二氧化碳催化转化方法方面的研究成果做一小结。 相似文献
996.
SUN Ya-qiu WANG Jing FAN Lan-lan GAO Dong-zhao 《高等学校化学研究》2010,(4):501-504
<正>The complex[Zn_(4.5)(SSA)_3(CuL)_3(H_2O)_6]_n was synthesized and structurally determined,where SSA is fully deprotonated 5-sulfosalicylic acid(CuL,H_2L=2,3-dioxo-5,6,14,15-dibenzo-1,4,8,12-tetraazacyclo-pentadeca- 7,13-dien).The title complex crystallized in the triclinic system with space group P1,a=1.19788(17) nm,b=1.4253(2) nm,c=2.2890(4) nm,α=90.211(2)°,β=93.076(2)°,γ=90.600(2)°.The complex displayed a 1D ladderlike chain.All these 1D chains were further interlinked via hydrogen bonds,resulting in a 2D architecture.The luminescent property of the compound was also discussed. 相似文献
997.
JIANG Feng LIN Ying-jie DUAN Hai-feng LI Zong-han CAO Jun-gang LIANG Da-peng 《高等学校化学研究》2010,(3):384-388
Several Brnsted acidic ionic liquids(ILs) were synthesized and used as dual solvent-catalysts for the Ritter reaction of benzonitrile with tert-butanol. In particular, IL11([NSPTEA][OTF]) showed excellent catalytic activity for the Ritter reaction. In the presence of IL11, various nitriles and tertiary alcohols as well as secondary alcohols were converted smoothly to the corresponding amides in good to excellent yields. In addition, this cost-effective ionic liquid [NSPTEA][OTF] was easily separated from the reaction mixture by extraction with a small amount of water, and was recycled five times without any significant loss in activity. 相似文献
998.
研究了5-溴水杨醛缩三乙烯四胺双核铜(Ⅱ)配合物为载体的高选择性水杨酸根离子中性膜电极。该电极对水杨酸根离子(Sal-)具有优良的电位响应特性并呈现出反Hofmeister选择性行为,其选择性次序为:Sal-ClO4-SCN-I-NO3-Br-SO42-Ac-NO2-Cl-SO23-。电极在pH=5.0的磷酸盐缓冲体系中,与Sal-在4.0×10-6~1.0×10-1mol/L浓度范围内呈近能斯特响应,斜率为58.0mV/dec(28℃),检出限为1.0×10-6mol/L。采用紫外可见光谱技术研究了电极响应机理。将该电极应用于药品分析,结果令人满意。 相似文献
999.
1000.