ICP-MS研究太湖表层沉积物对Cd2+和Zn2+的吸附-解吸特性

前期研究发现太湖过滤水和表层沉积物中Zn含量最高,且表层沉积物中Cd存在强生态危害。因此,在优化实验条件下,以电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)为分析手段研究了太湖苏州湾大桥东表层沉积物(标记为SES)对Cd2+和Zn2+的吸附-解吸特性。吸附动力学结果表明：SES对Cd2+和Zn2+的吸附能力相差不大,在吸附时间t<120 min时,吸附是一个快速阶段,而当t≥120 min时则相反,吸附趋于动态平衡;Cd2+和Zn2+的吸附更符合伪二级动力学模型。吸附热力学实验表明,沉积物对Cd2+的吸附更符合Freundlich模型,而对Cd2+的吸附更符合Langmuir模型。沉积物中Cd2+和Zn2+的解吸动力学研究发现,二者均更符合Elovich方程,为非均相扩散过程。且当pH值增大时,沉积物中Cd2+和Zn2+的解吸量逐渐减小,并在pH=9时趋于稳定。结合Cd2+和Zn2+的吸附-解吸特性发现,SES对Cd2+和Zn2+的吸附速率远远大于其解吸速率,与作者前期研究结果一致。揭示了太湖表层沉积物对Cd2+和Zn2+的吸附-解吸作用机理及不同因素对吸附-解吸行为的影响。对研究太湖固-液两相界面重金属的分配和污染水体修复具有重要指导意义。     

湖泊沉积物溶解性有机氮组分特征及其与水体营养水平的关系

通过紫外-可见光吸收光谱,三维荧光光谱和气相色谱质谱联用(GC-MS)方法,比较研究了不同湖区与不同营养水平五个典型湖泊(洱海、滇池、鄱阳湖、武汉东湖、太湖)沉积物DON组分特征及其与水体营养水平间关系。结果表明：①与东部平原湖区相比,云贵高原湖泊沉积物DON结构较为稳定,生物可利用率较低;②同属云贵高原湖区,污染较严重的滇池,其沉积物DON来源和结构组分较复杂,生物可利用率较高;而污染程度相对较轻的洱海,其沉积物DON来源较简单,结构组分稳定性相对较高,有利于维持较好的水质;③东部平原湖区中,太湖和武汉东湖营养水平接近,其沉积物DON结构组分相近且相对复杂,但芳香度较低,芳香环取代基较少,对营养盐的固持能力较弱,对水污染的贡献较大,而鄱阳湖,其沉积物DON结构组分相对简单,但对营养盐的固持能力较强,对维持良好水质起积极作用;④P_{(Ⅲ+Ⅴ, n)}/P_{(Ⅰ+Ⅱ, n)}指数(类腐殖质与类蛋白质含量的比值)依次为滇池(33.14)>洱海(21.49)>太湖(15.65)>东湖(8.49)>鄱阳湖(5.21),E₄/E₆指数(465与665 nm处的吸光度比值)依次为滇池(27.00)>东湖(6.65)>鄱阳湖(5.47)>太湖(3.50)>洱海(2.31), 即P_(Ⅲ+Ⅴ,n)/P_{(Ⅰ+Ⅱ, n)}与E₄/E₆指数对不同营养水平湖泊的区分度较好,此外,两种指数与沉积物中多种氮具有较好的相关性,两者可在一定程度上指示湖泊营养水平。     

RP-HPLC法测定水体表层沉积物中的磺胺类与四环素类抗生素

建立了超声提取-固相萃取/反相高效液相色谱检测水体表层沉积物中磺胺类和四环素类抗生素含量的方法。沉积物样品经冷冻干燥后用甲醇-EDTA/Mc Ilvaine缓冲液(1∶1)超声萃取,于40℃下氮气吹除提取液中有机溶剂后,过Poly-Sery HLB固相萃取小柱净化萃取,以ODS-P C_(18)反相色谱柱、紫外检测器进行色谱分析。结果表明:7种磺胺类抗生素在0.025~0.5 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,3个加标水平下的回收率为71.4%~107.6%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.4%~5.2%,方法检出限(MDL)为0.07~0.29 ng/g;3种四环素类抗生素在0.05~1 mg/L浓度范围内线性关系良好,r~2均大于0.999,3个加标水平下的回收率为62.2%~87.9%,RSD(n=3)为1.1%~4.6%,MDL为0.45~0.58ng/g。应用此方法对某城市湖泊及其引水河道表层沉积物进行检测,10种目标抗生素均被检出。该方法简单快速、精确可靠,适用于水体沉积物中磺胺类和四环素类抗生素的检测。     

水系锌离子电池钒基氧化物正极材料研究进展

近年来,钒基氧化物因为种类众多、理论比容量高和倍率性能优异等优点,被认为是一类具有潜在应用价值的水系锌离子电池正极材料。本文综述了V2O5、VO2等钒基氧化物材料的结构特点及其作为水系锌离子电池正极材料的最近研究进展。重点概述了当前钒基氧化物在锌离子电池中所面临的关键问题以及应对策略;最后,对钒基氧化物储锌材料的发展方向进行了展望。     

冷原子荧光光谱法测定沉积物中总汞方法的改进

应用国家标准方法(GB/T 22105.1-2008)测定沉积物中总汞量时,对其中的样品消解方法作如下改进:①试样置于盐酸-硝酸(3+1)混合酸中浸泡过夜,次日加水定容为50mL,取其上层清液供冷原子荧光光谱法测定其总汞量;②上述试样溶液如在1～3d内分析毋需加入保护剂及稀释剂,按改进后的方法,总汞的质量浓度在4.00ng.L-1以内与荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.011ng.L-1。用于沉积物中总汞的测定,经t-检验与国家标准方法测定值无显著差异。方法的日内(n=6)和日间(n=5)相对标准偏差分别在1.1%～3.7%和5.9%～7.0%之间。     

同步荧光法测定西双版纳热带雨林沉积物中的叶绿素及其环境意义

沉积物中的叶绿素及其衍生物不易变化,是生产力的敏感指标。因此,根据其含量和种类可探查陆地生态系统的初级生产力。讨论了沉积物中叶绿素的提取及同步荧光测定叶绿素的方法,并应用于西双版纳热带雨林沉积物中叶绿素的测定,并对其环境意义进行了初步研究。研究发现,在最佳实验条件下,叶绿素a、b的浓度在0.5～200μg/L范围内与荧光信号呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9994、0.9999;其检出限分别为1.410和0.376μg/L。本方法适合批量测定,为沉积物中低含量叶绿素的测定提供了一种简单而快速的测定方法。     

活性炭基Li2SO4水系电解液超级电容器

采用中性Li2SO4水溶液代替H2SO4和KOH作为电解液制备了活性炭(AC)基对称型超级电容器,使水系超级电容器的工作电压由1.0V提高到了1.6V.采用循环伏安和充放电测试研究了电容器的稳定电化学窗口.电化学充放电测试表明电容器在0.25A.g-1电流密度下单电极比容量可达129F.g-1,在功率密度为160W.kg-1时能量密度达到10Wh.kg-1(以正负极活性物质的总质量计).1.6V恒压充电1h后电容器漏电流为0.22mA.超级电容器的库仑效率接近100%,充放电循环5000次后容量仍可保持在92%以上.研究了电解液的浓度对电容器电化学性能的影响,发现随着Li2SO4浓度的增大电容器的电荷转移电阻显著减小,大电流充放电性能提高.活性炭基Li2SO4水系电解液超级电容器具有工作电压高、能量密度高和对环境友好等优点,因此有很好的产业化前景.     

土壤/沉积物中重金属元素分析的前处理技术研究进展

概述了近年来土壤/沉积物样品中重金属元素分析的前处理技术,包括电热板法、微波消解法、高压密闭消解法和碱熔法等,对各种前处理方法的优缺点进行了比较,并对土壤/沉积物样品中重金属元素的前处理技术研究方向进行了展望。     

ICP-MS快速测定土壤、水系沉积物样品中的28种元素

建立一种对土壤、水系沉积物样品中的15种稀土元素分量以及锂、铍、钛、锰、钴、铷、锶、钼、镉、铯、钨、铊、铀等28种元素进行同时快速测定的方法.样品用氢氟酸、硫酸分解处理后,用电感耦合等离子体-质谱仪进行测定.通过测试3件土壤及3件水系沉积物国家标准物质对方法的准确度和精密度进行考核,28种元素测试值与推荐值吻合.     

高效液相色谱法测定海洋水体与沉积物中光合色素

建立了海洋水体与沉积物中30种光合色素的反相高效液相色谱检测方法。海水滤膜和沉积物分别采用95%甲醇和95%丙酮超声萃取。萃取液混合一定比例的超纯水后,采用Eclipse XDB C8反相柱进行分离,以乙腈(A)、甲醇(B)和四丁基羟胺-甲醇(C)混合液为流动相进行洗脱,检测波长为430,440和450nm,柱温为50℃。色谱分离梯度为:0min,100%C;22min,25%A,45%B和30%C;28～38min,70%A,20%B和10%C;38.1～40min,100%C。对23种已知浓度色素的线性关系、检出限和加标回收率进行分析。结果表明,相关系数范围为0.9972～0.9998,检出限范围为0.0305～0.7740ng,加标回收率范围为88.6%～103.3%。