水性涂料用聚丙烯酸酯微乳液的合成及其表征

低污染、低能耗的乳液涂料在建筑涂料中得到了广泛应用,具有核壳结构的聚合物乳液对胶膜的力学性能有较大的改善[1],微米(或纳米)级乳液具有优异的成膜性能,两者均是近年来高分子材料科学中发展十分迅速的新领域[2]。但微乳液聚合时乳化剂用量大,单体含量少。本文采用阴非离子复合乳化剂体系,单体预乳化工艺,种子乳液聚合法,通过正交实验优化聚合工艺参数及体系配方,合成了纳米级聚丙烯酸酯微乳液。并对乳液聚合物的粒径及分布、热性能、分子量及分布、结构等进行了表征。1　实验部分1 1　主要原料及乳液表征苯乙烯(St)、甲基丙烯酸甲…     

超细Sr2CeO4 粉体微乳液-高温法制备条件的正交试验及其发光性能研究

本文首先利用正交试验确定了微乳液-高温法合成蓝色发光Sr₂CeO₄超细粉体的最佳制备条件。接着研究了最佳条件下制备的Sr₂CeO₄超细粉体的性能。场发射扫描电镜(FE-SEM)显示，在850 ℃、900 ℃、1 000 ℃或者更高温度下退火4 h制备的粉体的形状分别呈球状、梭状和球状，平均粒径分别在100 nm左右和1 μm以内。X射线粉末衍射数据分析表明，该超细粉体属于正交晶系。室温下的光致发光光谱显示，该粉体的激发光谱有3个激发峰，主峰分别位于262 nm、281 nm和341 nm，而其发射光谱只呈现出1个发射峰，主峰位于约470 nm。与高温固相制备方法相比，微乳液-高温法可以在较低温度下制备出超细的粉体，而且它不但在262 nm处出现了一个新的激发峰，主激发峰和发射峰的位置也分别蓝移了大约30 nm和12 nm。     

棒状钡铁氧体的反相微乳法制备

A rodlike barium ferrite precursor with an average size of 0.72～19.6 μm and aspect ratio of 2.6～8.3 has been successfully prepared in an inverse microemulsion consisting of isooctane, cetanyl trimethyl ammonium bromide (CTAB), n-C₄H₉OH and water with ammonia and ammonium oxalate as precipitants. On sintering at 780(C, the rodlike precursor particles could be transformed into rodlike particles of barium ferrite(BaFe₁₂O₁₉) with the average size and aspect ratio of 0.69～18.2 μm and 2.3～5.8, respectively. The effect of volume ratio of aqueous phase to oleic phase, the starting concentrations of metal ions and the starting concentration ratios of metal ions to precipitants were investigated.     

微乳液法制备超细K2Ln2Ti3O10及其光催化活性研究

以钛酸四丁酯、氢氧化钾和镧系金属氧化物为原料。采用微乳液法制备了系列超细K2Ln2Ti3O10（Ln=La．Ce,Pr．Nd，Sm，Eu，Gd）光催化剂。并考察了其光催化活性。通过X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）和紫外可见吸收光谱（UV—Vis）对其进行了表征。结果表明：用微乳液法制备催化剂可以在较低的温度下（900℃），用较短的烧结时间（3h）合成结晶度高、粒径较小（200Mm）的K2Ln2Ti3O10钙钛矿型层状结构化合物。催化剂在紫外光和可见光条件下均具有光催化降解甲基橙的活性。紫外光条件下可以明显提高光催化降解活性，降解率达到60％。     

反相微乳液法制备纳米Al2O3颗粒及其形成反应机理的研究

通过聚乙二醇辛基苯基醚(曲拉通X-100)/正丁醇/环己烷/水溶液形成的体系, 采用反相微乳液法合成了Al₂O₃纳米粒子. 对前驱体进行热分析(TG-DTG-DTA), 确定了合适的煅烧温度为1150 ℃. 采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、紫外可见分光光度法(UV-vis)分别对产物的结构、粒度和形貌进行了表征, 考察了微乳液中水与表面活性剂的物质的量之比(ω_o)、煅烧温度和煅烧时升温速率等关键因素对产物形貌和晶相的影响, 并通过分析进一步揭示了Al₂O₃纳米粒子的形成机理. 结果表明, 控制ω_o为10、煅烧温度为1150 ℃可得到分散性好、粒径分布均匀的Al₂O₃纳米粒子, 且2 ℃/min的升温速率更有利于产物向稳定的α晶相转变.     

粘质沙雷氏菌脂肪酶的固定化及催化拆分反式3-(4’-甲氧苯基)缩水甘油酸甲酯

 对粘质沙雷氏菌脂肪酶进行了固定化研究,确定硅藻土和环氧树脂Eupergit C是较好的固定化载体. 固定化后酶的热稳定性、 pH稳定性及储存稳定性均明显提高. 以Eupergit C共价固定的脂肪酶,其操作稳定性比硅藻土吸附酶好,重复使用10批次后,剩余酶活力还有50%左右,戊二醛交联对Eupergit C固定化酶稳定性的提高没有明显效果,而硅藻土吸附酶经戊二醛交联后稳定性有所提高,经5批次反应后剩余酶活力还有50%. 使用交联后的硅藻土固定化酶(1 g, 200 U), 在两相搅拌反应器(工作体积200 ml, 甲苯∶水体积比=1)中对地尔硫卓手性前体(±)-反式3-(4’-甲氧苯基)缩水甘油酸甲酯((±)-MPGM)(有机相浓度为0.5 mol/L)进行了催化拆分,经5批次反应后,共得纯(2R,3S)-(-)-MPGM 18.6 g, 产品光学纯度(对映体过量)>99%, 总收率为37.2%.     

微乳液在光度分析中的应用

文中对微乳液的特性与分类,及其在吸光光度分析中的应用及增敏作用机理作了评述。     

原子转移自由基聚合原位合成温敏性微球

以过硫酸钾为引发剂、丙酮-水[V(丙酮)∶V(水)＝4∶6]的混合溶剂为反应介质, 在少量二乙烯苯存在的条件下使苯乙烯(St)和对氯甲基苯乙烯(CMSt)进行无皂乳液共聚反应, 得到了粒径大小均匀的交联型聚苯乙烯(PSt)微球, 由X射线光电子能谱对表面组分测定发现: CMSt上的氯原子在聚合过程中富集于交联微球的表面. 以此交联型PSt微球为原子转移自由基聚合(ATRP)的引发剂, 在22 ℃下引发N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)进行原位ATRP反应, 得到了表面原子转移自由基聚合接枝的交联聚苯乙烯(PNIPAAm-g-PSt)温敏性微球. 借助傅立叶变换红外光谱、差示扫描量热仪、扫描电子显微镜及激光光散射仪等对PNIPAAm-g-PSt的结构、相转变温度、形态及不同温度下的粒径变化进行了测定, 结果表明NIPAAm单体成功地原位ATRP接枝在交联PSt微球的表面, 接枝微球的球形更规整, 在水中的相转变温度约为32 ℃, 具有明显的温度敏感性.     

增敏双波长光度法同时测定底泥中的铜和铬

在pH6．4的磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲液和CIMAJB、正丁醇、正庚烷组成的微乳液的介质中，水杨基荧光酮与铜（Ⅱ）、铬（Ⅵ）的显色体系灵敏度都有很大提高，选择了合适的测定波长，利用双波长解方程组法同时测定了底泥中的铜和铬。结果令人满意。     

微乳液增敏光度法测定中草药中微量硒

研究了在非离子微乳液介质中,硫氰酸盐罗丹明B 明胶体系分光光度法测定微量硒的方法。实验表明,当微乳液组成为V(OP乳化剂) +V(正戊醇) +V(正庚烷) +V(水) =1 5 0 +0 1 1+0 41 +97 98时,体系的表观摩尔吸收系数达1 3 0 1×1 0 6 L·mol- 1·cm- 1,灵敏度比在OP溶液中有显著提高,使该法成为少有的超高灵敏度测定硒的光度法之一。Se (Ⅳ)含量在0～0 0 5 μg·mL- 1范围内符合比耳定律,对0 0 2 μg·mL- 1Se(Ⅳ)平行测定1 1次,测得相对标准偏差为0 945 %。应用于中草药中微量硒的测定结果令人满意