火焰发射光谱法测定碱金属元素的研究

本文研究了火焰发射光谱法测定钾、钠等碱金属元素的各种测定条件，选择其最佳条件。通过标准样品的测定，试验了该方法的准确度、精密度、直接可测定的浓度范围、检出限以及不同燃烧器对测定的影响。试验结果表明，浓度范围在0.5－46微克／毫升时，回收率为97－102％；同一试样分别称样10次测定结果，其标准偏差为0.0049；浓度范围为0－50微克／毫升时，校准曲线呈直线，而用原子吸收方法，大约至5微克／毫升浓度时校准曲线已开始弯曲，火焰发射光谱法可节省空心阴极灯，从而使测定更简便快速。因此，火焰发射光谱测定碱金属元素比原子吸收光谱法更优越。     

火焰原子吸收光测定高含量有机玻璃中碲

硒化合物在电子、玻璃等工业部门用途广泛，对高含量硒中碲的测定通常是用分光光度比色法或极谱法。本文详细研究了火焰原子吸收光谱法在这领域中的作用。使用本方法不必从硒化物试样中分离碲，在0.6-1.2mol/L HCl介质中测定蹄时，检出限0.08μg/ml，特征浓度0.15μg/ml1％，线性范围25μg/ml。相关系数0.9998。     

钴（Ⅱ）—丁二酮单肟烟酰腙—亚硝酸盐体系的伏安行为及其应用

在氨性介质中(pH=9.0),钴(Ⅱ)-丁二酮单肟烟酰腙(DMNH)-亚硝酸盐体系可产生灵敏度很高的催化波。从体系的伏安行为可知,吸附于汞电极上的是混配的配盐NH_4[Co(Ⅱ)(DMNH)·(NO_2)_2],在-1.0 V(相对SCE)处,Co(Ⅱ)被还原至Co(0),DMNH被还原成自由基,由于NO_2~-的存在,自由基可参与再生反应而形成催化波。羟氨的存在可使产生催化波的最佳pH值移至8.2.用此体系进行了生物样品中钴的测定,其检出限为1×10~(-10)mol/L。     

稀土元素ICP—AES法摄谱数据的简便处理

本文用PC－1500微机以三次多项式拟合的方法处理稀土元素ICP－AES法摄谱数据，讨论了实验方面的有关问题，提出了一套较为简便的实验方法。通过人工合成样分析及磷矿基体中的加料回收实验，证明本法符合实用要求。     

等离子体发射光谱法同时测定铬铁矿中铬、铁、镁和铝

铬铁矿属难熔矿种之一，经典分析方法在铂金坩埚内过氧化钠半熔，容量法测定铬、铁离子交换分离富集后，再用容量法或比色法测定其它元素，分离手续繁杂，耗费试剂多，周期长。等离子光谱（ICP）技术具有稳定性好、灵敏度高、线性范围宽、化学干扰少、多元素同时测定等优点，但由于仪器进样量和雾化效率受测定溶液含盐量的限制，试样前处理通常用酸分解，或碱熔后经沉淀分离除去大量可溶性盐类，用酸溶液沉淀，定容，待测。本文利用ICP上述优点对碱熔试样不经分离直接酸化，对高倍稀释试液测定铬铁矿中的主量元素进行了探讨。试验表明，此设想是可行的。本文还就试样的分解条件、酸度、元素间的光谱干扰作了研究，拟出了同时测定铬铁矿中铬、铁、镁、铝的分析方法。本法 质矿产部标准试样的结果与推荐值对照，符合要求。本法称取试样量少，试剂用量少，用银坩埚代替昂贵的铂坩埚，不经分离直接酸化后同时测定4种主量元素，大大简化了操作手续，为分析铬铁矿中主量元素的含量寻找了一条准、快、省的途径。