固相微萃取-气相色谱/质谱法测定博物馆空气中总挥发性有机物

采用固相微萃取-气相色谱/质谱(SPME-GC/MS)法测定博物馆室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的含量,建立了一种更适合于博物馆室内空气中TVOC的检测方法.对7种挥发性有机物标样进行SPME-GC/MS定性定量分析,进样口温度230 ℃,柱温:起始温度45 ℃,保持3 min,以16 ℃/min的速率程序升温至250 ℃,保持5 min.结果表明,该方法在0.014～0.914 μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,最低检出限在1.4～14 ng/L之间,相对标准偏差小于5.28%.该方法方便快捷、对待测物的选择性高、重复性好、采样无需电源、无需溶剂.     

新仪器,新设备

在化工和其它一些行业中,常对各种粘滞度不同的液体进行消除气泡工艺处理.在除气过程中,又要考虑除气手段是否会引起溶液的物理或化学性质的变化,因此,以往在许多场合只能采取静止或减压来消除气泡的方法. 近年来,在感光化工中利用超声消除气泡在国外已有报道.上海超声波仪器厂与上海感光材料厂合作,研制了一套超声波消泡装置. 感光材料的彩色乳剂及保护膜——明胶都是粘滞度很大而且极易产生气泡的溶液.溶液中如有气泡存在,对质量影响很大.带有气泡的乳剂涂在底片上,底     

气相色谱-质谱联用法研究泡沫塑料中易挥发组分在环境温度下的释放行为

用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术研究了泡沫塑料中易挥发组分在不同环境温度下的释放行为.试验发现:泡沫塑料在一定温度下可释放出近20种化合物,其中绝大多数是带苯环的有毒有害化合物.温度对泡沫塑料中易挥发组分的逸出有着显著性影响,特别是在60℃以上.释放量随放置时间的增加而缓慢增加,在一定温度下存在着一个平衡.泡沫塑料中易挥发组分的释放量随着塑料用量的增加而增加,而温度是影响释放量的最主要因素.     

SiO2-Al2O3玻纤载体负载CuO-CeO2对挥发性有机化合物催化燃烧性能研究

采用等体积共浸渍法制备了CuO-CeO₂整体式催化剂,评价了催化剂对乙酸乙酯、异丙醇及甲苯的催化燃烧性能。采用N₂吸附-脱附、X射线衍射（XRD）、氢气程序升温还原（H₂-TPR）、氨气程序升温脱附（NH₃-TPD）以及挥发性有机化合物脱附等手段对催化剂进行了表征。表征数据显示,氧化铜以高分散态均匀分散存在于载体表面,氧化铈则是小的纳米颗粒,氧化铈颗粒粒径随着Cu/Ce物质的量比的减小而增大。添加铈氧化物会显著增加总酸量,特别是路易斯酸酸位的量,同时增强了乙酸乙酯和异丙醇的吸附量,吸附量的增加提高了催化剂对乙酸乙酯和异丙醇的催化燃烧性能。从甲苯的催化燃烧实验可以看出,大量添加CeO₂稍微增加了甲苯的吸附容量,减弱了催化剂的还原性、降低了活性氧的含量,最终导致甲苯的低转化率。催化行为由氧化铜、氧化铈以及载体三者之间的共同作用决定,这三者的协同作用不仅影响着表面氧的活性同时影响着催化剂对甲苯的吸附能力。     

Simulation for surface self-nanocrystallization under shot peening

Driven by high frequency and multi-directional shot peens, dislocations of various orientations proliferate into the metal, and accumulate in high density in the surface layer of a shallow depth. Migration, generation and annihilation of dislocations dictate the evolution of mobile dislocation density. Simulation for the experiment of pure iron under repeated shot peen flux of 800 times per square millimeter is carried out, and a dislocation density up to 2.17×10¹¹ mm⁻² is achieved. Dislocations of such density in the surface layer are shown to be capable of forming nano-grains whose size is about 10 nm. Molecular dynamics simulation verifies the formation of nano-grained metals at such dislocation density level. The dislocations are first regrouped to form subcrystallites, then combined to form stable nanocrystallized grains after sufficiently long time of relaxation. The project supported by the National Natural Science Foundation of China (10121202)     

固相微萃取/气相色谱-质谱法对乌梅浸膏挥发性成分的分析研究

对乌梅浸膏挥发性物质的固相微萃取条件进行了研究。运用正交实验设计,比较了不同萃取头、平衡温度及采样时间对分析结果的影响,通过气相色谱-质谱(GC-MS)的分析监控,结合信息量最大原则,确定了固相微萃取的最佳条件:萃取纤维头为聚二甲基硅氧烷,平衡温度为70℃,采样时间45 min。通过GC-MS进行定性定量分析,共鉴定出38种成分,主要挥发性成分依次为糠醛(24.88%)、2-甲基-3-羟基苯甲醛(13.57%)和5-甲基糠醛(10.16%)。     

保留指数结合准确质量测定对鱼腥草挥发性成分的定性分析

采用顶空-气相色谱-四极质谱法和顶空-气相色谱-飞行时间质谱法对鱼腥草挥发性成分进行检测,运用保留指数结合准确质量测定,分别从鱼腥草茎和叶中鉴定出49、39种挥发性组分,并采用峰面积归一化法测定各组分的相对含量。鱼腥草茎和叶中的挥发性成分差别较大。鱼腥草茎以α-蒎烯(12.24%)、β-蒎烯(22.42%)、月桂烯(11.98%)、乙酸冰片酯(10.97%)、甲基正壬酮(10.83%)为主要成分,而鱼腥草叶则以月桂烯(39.48%)、(Z)-β-罗勒烯(26.52%)、癸醛(10.35%)、桧烯(4.43%)、甲基正壬酮(2.44%)为主。结合保留指数和准确质量测定能显著提高质谱定性的准确性,有利于解决质谱检索时定性不确定的问题。     

顶空进样GC-MS结合保留指数分析墨旱莲挥发性成分

采用顶空-气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)对墨旱莲的挥发性成分进行检测,并结合保留指数对其分析鉴定。结果检测到60个组分,鉴定出33个可能的组分,占挥发性成分的70.0%。该研究为墨旱莲药材挥发性成分的指纹图谱研究奠定了基础。