高效液相色谱法测定棉籽提取物中总黄酮醇苷的含量

建立棉子中总黄酮醇苷含量的眦测定方法.样品用V(甲醇):V(25%HCl)=4:1的混合液经90 ℃热水浴处理,采用眦法测定总黄酮醇苷含量.选用迪马-C18色谱柱,以V(甲醇):V(0.4%H3PO4)=60:40为流动相,检测波长为360nm.结果:以槲皮素、山奈素为对照品计算,棉子中总黄酮醇苷平均回收率为98.8%,RSD为2.6%.方法可用于棉子中总黄酮提取物含量的测定.     

RP-HPLC法同时测定湿生扁蕾中4种有效成分的含量

建立同时测定藏药湿生扁蕾中獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基口山酮含量测定方法.RP-HPLC法,使用VP-ODS C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱[0～40.00min乙腈的体积分数(以下同)由10%线性递增至30%;40.01～55.00 min由30%线性递增至100%],流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长260 nm.结果:獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基口山酮的线性范围为2.80～14.0 μg(r=0.9992),4.12～20.6μg(r=0.9997),0.34～1.68μg(r=0.9997),2.64～13.2 μg(r=0.9994);回收率分别为99.89%,99.52%,101.88%,99.42%.该方法可用于控制湿生扁蕾的质量.     

甘草苷在悬汞电极上的电化学行为及方法研究

运用循环伏安法(CV)考察了甘草苷在悬汞电极(HMDE)上的电化学还原行为,在-0.7~-1.7 V(vs.SCE)电位窗口及0.10 mol/L(NH4)2SO4溶液中甘草苷在HMDE上的循环伏安行为是一在低扫描速度(<100 mV/s)下受吸附控制,在高扫描速度下受扩散控制的不可逆还原过程,还原峰电位(Epc)为-1.491 V。运用计时库仑法(CC)、计时电流法(CA)测定并计算了甘草苷的电荷传递系数α、扩散系数D以及表观速率常数Kf等电极过程动力学参数。初步探讨了甘草苷在HMDE上的反应机理,同时运用方波伏安法(SWV)研究了甘草苷在HMDE上的方波伏安行为,还原峰电流与其浓度在1.2×10-6~1.2×10-5mol/L及1.2×10-5~1.2×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R=0.9936及0.9966,检出限8.0×10-7mol/L,据此可建立直接电化学测定甘草苷含量的方法。     

更年乐片中总黄酮含量的测定

通过乙醇-水（70＋30）溶液回流法提取,以淫羊藿苷为指标,采用紫外分光光度法测定更年乐片中总黄酮含量。试验表明：淫羊藿苷在2．19～25．92mg&#183;L^-1范围内呈线性,平均回收率为98．6％,相对标准偏差（n=5）为0．53％。     

低压柱色谱法分离神经节苷脂

神经节甘脂(Gangliosides,简称GLS)是含有唾液酸的一类鞘氨醇糖脂。在开展GLS的研究中,首先遇到的一个课题是如何用简便有效的方法获得纯的单一的GLS。柱色谱用于制备分离和纯化GLS是非常有效的方法。Momoi等人首先应用DEAE-阴离子交换树脂和硅胶双柱色谱,并采用梯度洗脱的方法,用于分离纯化GLS混合物,得到了G_(Ml)、G_(Dla)、G_(Dlb)和G_(Tlb)等纯品,该方法已被广泛采用。Hirabayashi等     

N2O饱和黄芩苷水溶液的辐解机理

本工作研究了γ辐解N2O饱和黄芩苷水溶液的辐解机理, 发现四种主要辐解产物(P1, P2, P3, P4)。紫外、质谱和核磁共振谱确定了它们的化学结构。其中P1, P2为OH自由基与C环作用失去B环形成的, 而P3, P4为OH自由基加成到B环并发生歧化反应的的结果。求得OH自由基与黄芩苷的苷元发生加成反应的速率常数为: 2.6×10^9mol^-^1.dm^3.s^-^1。     

血清中微量神经节苷脂的色谱分析

叙述了血清中微量神经节苷脂的色谱分析法,研究了正常人和食道癌患者血清中神经节苷脂的种类及其糖组分。采用薄层色谱和毛细管气相色谱电子捕获技术证实了正常人和食道癌患者的血清中神经节耷脂主要为ＧＭ＿３和ＧＤ＿３。     

流体动力式超声与槽式超声提取黄芩的比较

目的:比较两种超声发生器对化学反应的促进作用。方法:首先用碘释放测量法进行实验,分别用气哨式流体动力式超声发生器和槽式超声清洗仪处理碘化钾溶液,采用分光光度法测定碘化钾溶液的吸光度。随后分别用流体动力式超声与槽式超声提取黄芩,采用高效液相色谱法测定黄芩苷含量。结果:经流体动力式超声发生器和槽式超声清洗仪处理的碘化钾溶液的吸光度分别为0.990和0.498。以水为溶剂用流体动力式超声提取黄芩,黄芩苷含量显著高于槽式超声。结论:流体动力式发生器(每升能耗0.0156kwh)的空化效应高于槽式超声清洗仪(每升能耗0.0148kwh)。     

运用RBF径向基神经网络识别基于小波变换的淫羊藿苷红外光谱指纹特征

运用RBF径向基神经网络对基于傅里叶变换红外光谱（FTIR）法、相关系数比对法及多层次小波变换所提取的淫羊藿药材样本有效成分指纹特征进行识别。样品包括药典选用的５个物种（淫羊藿Epimedium brevicornu Maxim.、箭叶淫羊藿E.sagittatum（Sieb. et Zucc.） Maxim.、柔毛淫羊藿E.pubescens Maxim.、朝鲜淫羊藿E.koreanum Nakai和巫山淫羊藿E.wushanense T.S.Ying）和其他物种共计250个样本。淫羊藿指标成分淫羊藿苷在原药材和甲醇提取物的红外光谱图上,具有较明显的1 259 cm-1特征峰,经典的HPLC法的定量分析结果也佐证了淫羊藿苷的含量与1 259 cm-1峰的位置具有很好的一致性。为此该峰可以用来作为判别各物种淫羊藿药材是否含有淫羊藿苷的重要依据。在此基础上,采用相关系数比对法和多层次的小波变换法消除了因淫羊藿苷含量低、吸收峰弱,信号和噪声大的问题,增强了RBF径向基神经网络的识别效果。初步建立了基于小波变换和RBF径向基神经网络淫羊藿原药材红外光谱快速识别淫羊藿苷指标成分的一种新方法。