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91.
若干锰(Ⅲ)希夫碱配合物的合成和表征 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了六种锰(Ⅲ)希夫碱配合物:Mn(bzacem)X(X~-=Cl~-,Br~-,I~-,NCS~-,NO_2~-)和Mn(bzacen)ClO_4·2H_2O,其中bzacen~(2-)为N,N′-二(苯甲酰丙酮缩)-乙二胺阴离子.用NMR法测定配合物在DMSO溶液中的有效磁矩值为4.46—4.63,表明为高自旋配合物,将电子光谱中的吸收带分别按配位场带、荷移带和配体带进行了归属,在配合物的红外光谱中,原配体H_2bzacen中的ν_(N-H)带消失,ν_(C-O)带移向低频,并对Mn-O、Mn-N和Mn-X的伸缩带进行了归属。 相似文献
92.
合成了三核锰(Ⅲ)Schiff碱配合物:Mn_3O(Salea)_2(C_2H_3O_2)_3·HC_2H_3O_2(其中Salea~(2-)为水杨醛缩乙醇胺Schiff碱阴离子),经元素分析、磁矩、化合价、电导率、热分析、红外、紫外光谱等进行表征,并利用氧电极进行了放氧活性测试,发现在对苯醌存在下配合物能促使水分解释放氧气,其反应受温度、对苯醌和配合物浓度等因素影响,并提出了可能的放氧反应方程. 相似文献
93.
多硝基甲烷Mannich碱稳定性的理论研究 总被引:2,自引:0,他引:2
用MNDO SCF-MO方法全优化了系列多硝基甲烷Mannich碱的几何构型, 计算了它们的电子结构。在胺、醛组分相同时, 标题物>N-CH2-Y的特征键CH2-Y的键级随酸组分亲核性的增强而增大。该CH2-Y键级较小是造成Mannich碱在溶液中不稳定的重要原因。C-NO2键的键级在分子中较小, 可能是热或光解等受激分解的引发键, 从电子结构特征上阐明了以硝仿为酸组分的Mannich碱稳定性较差的原因。 相似文献
94.
本文合成了一种新的希夫碱配合物,水杨醛-L-甲硫氨酸—水合钴(Ⅱ),Co(salmet)·H2O,并用非等温热重法研究了它的热分解反应动力学。TG及DTG曲线表明配合物按两步分解:Co(salmet)·H2O142-175℃(1)→Co(salmet)175-820℃(2)→CoO用Archar微分法和Coats-Redfern积分法联合求出两步骤的动力学。步骤(1)、(2)的动力学方程分别表示如下:dα/dt=A·e-E/RT(1-α)[-ln(1-α)]dα/dt=A·e-E/RT(1-α)2[(1-α)-1-1] 相似文献
95.
Eu(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)、Ho(Ⅲ)、Tm(Ⅲ)和Lu(Ⅲ)与N,N′-二(邻羟基亚甲基)乙二胺配合物的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
Dutt曾合成稀土离子与N,N′-二(邻羟基亚甲基)乙二胺的稀土双希夫碱配合物。但未见报道Eu(Ⅲ),Tb(Ⅲ),Ho(Ⅲ),Tm(Ⅲ),Lu(Ⅲ)与双希夫碱N,N′-二(邻羟基亚甲基)乙二胺的配合物。本工作合成了这5种双希夫碱配合物。 所用稀土氧化物纯度大于99.9%(上海跃龙化工厂)。水杨醛(CP,用前经减压蒸馏提纯)。稀土硝酸盐Ln(NO_3)_3·xH_2_由稀土氧化物与硝酸反应制得。其余试剂均为分析纯。 仪器为Perkin-Elmer 240-C元素分析仪;Nicolet-5DX型红外光谱仪,KBr压片;岛津UV- 相似文献
96.
Ln(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)与直链醚-氨基酸新型Schiff碱异核配合物合成和催化 总被引:1,自引:0,他引:1
合成Ln(Ⅲ ) Cu(Ⅱ )与全新型直链醚 氨基酸Schiff碱的异核配合物并提出合成方法 .经元素分析、磁化率、光谱及 2D COSY NMR等表征 ,确定其组成为 [LnCu2(H2 TALY) (NO3 ) 5 ](NO3 ) 2 ·nH2 O (Ln =La ,Nd ,Sm ,Gd ,n =4;Ln =Yb ,Y ,n =3) ,式中H2 TALY为四甘醇醛缩双赖氨酸Schiff碱 .探讨了配位作用 ,特别有意义的是该类新配合物在不加助催化剂时 ,可单独催化聚合甲基丙烯酸甲酯 (MMA) ,转化率可高达1 0 0 % ,分子量约为 1 2万 ,它们可能成为一类具有特点的新催化剂体系 ,同时证明脂肪族Schiff碱配合物对MMA聚合反应也具有优良的催化活性 相似文献
97.
2,6-二羟甲基吡啶(1)经活性MnO_2氧化得到2,6-二甲酰基吡啶(2)。邻硝基苯酚与N-取代的二(氯乙基)胺在DMF溶液中反应,得到N-取代的1,5-二(邻硝基苯氧基)-3-氮杂戊烷(3a~3c),再经水合肼/Raney Ni还原,获得N-取代的1,5-二(邻氨基苯氧基)-3-氮杂戊烷(4a~4c)。利用Ba~(2 )作为模板离子,(2)分别与(4a~4c)反应,合成了一类新的含吡啶环系西佛碱大环配合物Ⅰ~Ⅲ,配合物Ⅰ、Ⅲ经与NaBH_4的乙醇溶液还原解络,得到氮杂大环自由配体Ⅳ和Ⅴ。所有西佛碱大环配合物和氮杂大环自由配体均经元素分析、IR、~1H NMR、MS等证实了它们的结构和组成。 相似文献
98.
韩晓 《中国无机分析化学》2019,9(5):38-41
采用碱分离-EDTA络合滴定法测定铝基钯催化剂中的氧化铝,考察了试样分解温度、EDTA的用量、煮沸时间、氟化钾用量、共存离子干扰等一系列条件对铝测定结果的影响。对标准样品定值的5个铝基钯催化剂的氧化铝进行测定,测定结果与参考值一致,测定范围是75%~95%,测定结果的相对标准偏差RSD(n=7)均小于1%。实验表明所拟定的铝基钯催化剂中铝的EDTA络合滴定法,测定结果准确可靠。 相似文献
99.
100.
用氨基三氮唑硫代丙酸乙酯与取代苯甲醛反应,合成了6个新型的5-氨基-1H-1,2,4-三氮唑-3-硫代-2′-丙酸乙酯类Schiff碱,其结构经^1H NMR,IR,MS和元素分析表征。 相似文献