醋酸溶液中Pd(OAc)2-对苯醌-CO催化甲烷选择氧化制甲醇

考察了Pd(OAc)2-对苯醌-CO催化剂体系中甲烷有氧选择氧化制甲醇反应的性能。结果表明,在Pd(OAc)2用量为100μmol时,该催化剂体系中对苯醌和CO的最佳用量分别是1 000μmol和0.4 MPa。在讨论反应温度、反应时间及反应溶剂对甲烷选择氧化影响的基础上,得出在原料气组成为2.5 MPa甲烷+0.4 MPa氧气+0.4 MPa氮气及最佳催化剂用量的条件下,该催化剂体系选择性催化氧化甲烷的适宜工艺条件为反应温度130℃、反应时间3 h、溶剂中CH3COOH与H2O的体积比为4∶1。在此工艺条件下,目标产物甲醇的生成量为1 650μmol。     

2，5-二甲基对苯醌二亚胺与烷氧基苯共聚物的合成及性能表征

通过金属配合物催化法,在1,3-双（二苯基膦）丙烷二氯化镍（1I）存在的条件下,合成了2,5-二甲基对苯醌二亚胺与不同碳数的碘代烷氧基苯的3种共聚物。通过FT—IR、^1H—NMR、UV—Vis、循环伏安（CV）、XRD和凝胶渗透色谱（GPC）等测试手段对其进行了表征。结果表明：3种共聚物在三氟乙酸（TFA）溶液中的紫外可见最大吸收波长分别在517、576、651nm处;该类共聚物均在-0．2～0．8V出现两对氧化还原峰;共聚物的规整度较高,衍射峰的位置在19．6v～23．5°。     

含DDQ的Phen、Bipy及En金属配合物研究

在甲醇乙腈水介质中将邻菲咯啉（ Ｐｈｅｎ）的 Ｃｕ（Ⅱ）、 Ｚｎ（Ⅱ）、 Ｐｂ（Ⅱ）配合物，２，２联吡啶（ Ｂｉｐｙ）的 Ｚｎ（Ⅱ）、 Ｐｂ（Ⅱ）配合物及乙二胺（ Ｅｎ）的 Ｃｕ（Ⅱ）、 Ｚｎ（Ⅱ）配合物分别与 ２，３二氯５，６二氰基对苯醌阴离子的季铵盐（ Ｅｔ４ Ｎ Ｄ Ｄ Ｑ）反应，合成了未见报道的７ 个含 Ｄ Ｄ Ｑ 的金属配合物经元素分析确定了配合物的组成通过 Ｉ Ｒ、 Ｕ Ｖ Ｖｉｓ、 Ｅ Ｓ Ｒ、摩尔电导及固体电导的测定对其结构及性质进行了研究     

胱氨酸的光学性质及其应用研究

用分光光度法研究了胱氨酸与2,3-二氯-5,6-二氰-1.4-对苯醌反应后发生的光谱性质.实验结果表明,在硼砂缓冲溶液中,在50℃水浴中反应30min可获得稳定的1:1的络合物,其λmax=342nm,表观摩尔吸光系数ε=8.46×103L·mol-1·cm-1,线性范围为2-20μg/mL.该法用于测定了胱氨酸片中胱氨酸的含量,结果与文献方法一致,回收率为101.8%-102.5%.     

利用荷移反应分光光度法测定注射液中的盐酸利多卡因

采用分光光度法研究了电子受体2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-对苯醌(DDBQ)与电子供体利多卡因(LD)的荷移反应,发现DDBQ与LD在乙腈中生成稳定的离子缔合物,并通过Job's plot确定DDBQ和LD的摩尔比为1:1.LD与DDBQ在587nm处形成强特征吸收峰.据此建立了一种测定注射液中LD含量的荷移分...     

L-酪氨酸与四氯对苯醌的荷移反应

L-酪氨酸与四氯对苯醌发生荷移反应 ,生成稳定的 2∶ 1络合物 ,其 λmax=348nm,表观摩尔吸光系数ε=9.5× 10 3 L·mol-1·cm-1,在 1.2 5— 12 .5 μg· m L-1的范围内符合比耳定律 ,用于测定药物样品含量 ,与文献方法测定结果一致 ,回收率 99.7%— 10 0 .2 % ,相对标准偏差在 1.5 %以内     

高温红外光谱电化学薄层池的制作与表征

为了拓宽光谱电化学研究范围,开展高温下电化学反应过程,本文研制了一种高温红外光谱电化学薄层池(HTC)。 研制的HTC清洗方便,操作简单,适用于水体系和有机体系。 该HTC可在室温至373 K(根据溶剂沸点,控温精度为±0.5 K)温度范围内使用,具有良好的电化学性能,红外光谱采集谱图清晰信噪比好。 利用铁氰化钾水溶液和对苯醌离子液体溶液的红外光谱电化学行为对HTC进行了表征,得到较满意的结果。     

3,4-去氢-3-羟基-4-苯基-2,5-吡喃二酮的合成

Merck研究小组于1999年报道了一类醌类化合物具有类似胰岛素的作用[1],体内口服给药具有显著的降糖作用,目前在治疗糖尿病方面极具前景。其中3,4 去氢 3 羟基 2,5 吡喃二酮(3)是合成这类醌类化合物的重要中间体。本文报道了该中间体3,4 去氢 3 羟基 4 苯基 2,5 吡喃二酮的合成。合成路线如下图所示。其中化合物的结构均通过熔点、MS、IR、1HNMR确证。1　实验部分1 1　仪器与试剂XRC 1型显微熔点仪测定(温度计未经校正),四川大学科仪厂;Nicolet200SXV傅立叶变换红外光谱仪(石蜡油油湖法),Nicolet公司制造;FinniganLCQDECA型质…     

具2,3-二氯-5,6-二腈基对苯醌自由基阴离子(DDQ-·)的Fe(Ⅱ)三元配合物的合成及性质

In this paper the ternary complexes of Fe(Ⅱ),DDQ^-·,and L[L=o-phenanthroline (phen),2, 2'-bip yridine (bipy),2, 2'-bipyridine-N,N'-dioxide(bipyO₂),salicyloylhydrazine(shH),and Cl^-,respectively]were synthesized The chemical compositions of the com-plexes w ere deteim fined by elem ental analysis, and their structures and p roperties w ere researched by 1R,UV-Vis, ⁵⁶FeM ssbauer spectra, molar conductivities, solid conductivities and DTA.     

荷移分光光度法测定可待因

采用分光光度法研究了电子受体7,7,8,8-四氰基对苯醌(TCNQ)与电子供体可待因的荷移反应, 发现TCNQ与可待因在丙酮介质中易发生荷移反应,并生成稳定的络合物,药物的最大的吸收峰由紫外区移至近红外区。据此建立了一种测定药物制剂中可待因含量的高选择性的荷移分光光度法,在最佳条件下,可待因浓度在0.1～1.6 μg·mL-1范围内符合朗伯-比尔定律,在最大吸收波长845 nm处,表观摩尔吸光系数为1.7×104 L·mol-1·cm-1。文章还研究了缔合常数和自由能变化并探讨了荷移反应的机理。该方法已用于片剂中可待因含量的测定,其回收率为(98.94±0.96)%～(99.12±1.21)%。