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11.
采用浸渍法制备了负载型高分散纳米Ru催化剂,利用X射线衍射、X射线光电子能谱、透射电子显微镜、N2吸附-脱附实验对催化剂进行了表征,结果显示,Ru以高分散金属态存在,其平均粒径在5nm左右。考察了不同酸碱介质、催化剂与底物物质的量的比、反应温度、H2压力和反应时间对对苯二酚收率的影响。结果表明,以盐酸为反应介质,以5%Ru/AC为催化剂,nRu/AC∶n对苯醌=1∶100,反应温度30℃,H2压力3.0MPa,反应时间30min,对苯二酚的收率可达97.5%。 相似文献
12.
β-咔啉结构广泛存在于生物活性分子之中,为探索非酸性反应条件下合成β-咔啉衍生物的方法,以色胺类化合物和醛类为原料,以改进的Pictet-Spengler反应为关键步骤,再经氧化脱氢合成4个多取代β-咔啉化合物(2a~2d),其结构经1H NMR和MS(ESI)确证。经过对Pictet-Spengler反应步骤中物料比、溶剂、反应温度与时间进行考察后发现:在色胺类化合物为2.0 mmol,醛为3.0 mmol,六氟异丙醇钙为0.4 mmol,二氯甲烷为20.0 mL,室温反应24 h的最优条件下,四氢-β-咔啉化合物中间体(1a~1d)的收率为75%~89%,反应存在取代基效应,含芳香性基团底物收率较高。 相似文献
13.
14.
阿莫西林的荷移光谱测定方法研究 总被引:6,自引:0,他引:6
在丙酮介质中阿莫西林与 7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌 (TCNQ)荷移反应 ,形成 1∶ 1络合物 ,在74 4nm和 84 5 nm处有较强光吸收 ,表观摩尔吸光系数分别为 1.2× 10 4L· mol-1· cm-1和 1.8× 10 4L·mol-1· cm-1,阿莫西林的浓度在 10— 15 0 mg· L-1范围内符合比耳定律。在乙醇介质中 ,阿莫西林与对苯醌 (p- BQ)反应 ,形成 1∶ 1络合物 ,最大吸收波长为 4 80 nm,表观摩尔吸光系数为 1.92× 10 3 L· mol-1·cm-1。阿莫西林的浓度在 2 0— 2 0 0 mg·L-1范围内符合比耳定律。两种方法相对标准偏差分别为 1.2 %和1.5 % (n=8) ,用于测定阿莫西林制剂的含量 ,结果与标准方法一致。 相似文献
15.
研究了氨甲苯酸与2,3 二氯 5,6 二氰 1,4 对苯醌的荷移反应。结果表明:在水介质中,两者于30℃水浴中恒温130min,可形成稳定的络合物,其λmax=340nm,线性范围1~9μg mL,相关系数r=0.9990,表观摩尔吸光系数ε=1.1×104L·mol-1·cm-1,方法的回收率99.93%~100.1%,相对标准偏差为0.72%~1.1%。用该方法测定了氨甲苯酸注射液,结果与文献方法一致。 相似文献
16.
研究了加替沙星(GFLX) 与电子受体四氯对苯醌(TCBQ)之间的荷移反应,建立了测定加替沙星的新方法。实验结果表明,在甲醇-水介质中于45 ℃水浴恒温20 min,GFLX与TCBQ可形成稳定的1∶1电荷转移络合物,其荧光发射强度较GFLX本身有显著的增强。在0.19~5.6 mg·L-1 浓度范围内,荧光强度与GFLX浓度呈良好的线性关系,检出限为0.005 6 mg·L-1。用于药物制剂中GFLX的含量测定,其回收率为101.1%~103.9%;标准偏差为1.0%~1.9%。同时建立了测定尿样中GFLX的荷移同步荧光光谱法,GFLX浓度在0.023~3.4 mg·L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系,检出限为0.003 4 mg·L-1。用本方法测定尿液中的GFLX,结果与文献值基本一致,回收率为93.9%~101.0%;标准偏差为1.0 %~1.7%。 相似文献
17.
合成了6个以DDQ-(2,3-二氯-5,6-二腈基对苯醌自由基阴离子)和bipyO2(2,2’-联吡啶N,N’-二氧化物)为配体的轻稀土混配配合物.通过元素分析、红外光谱、电子吸收光谱、摩尔电导和固体电导的测量及差热一热量分析对配合物进行表征并研究其性质.结果表明:配合物的分子式为Ln(bipyO2)2(DDQ)3·nH2O(Ln=Y,La,Sm,Eu,Gd,n=1;Ln=Nd,n=2),其中bipy-O2通过两个氧原子,DDQ-通过氮原子及氧原子与稀土配位;除钇配合物为1:2型电解质外,其他均为1:1型电解质;配合物具有较好的热稳定性. 相似文献
18.
Fei DENG Fu Jun ZHANG Ming ZHAO Yi Ping WANG Jin Sheng ZHANG 《中国化学快报》2006,17(9):1177-1180
It has been considered that the lipid peroxidition damage was involved in aging and pathological disorders. Some phases of atherosclerosis, neuronal ceroid lipofuscinosis, intermittent claudication, oxygen toxicity, and liver injury caused by orotic acid, ethanol, phosphorous or chlorinated hydrocarbons have been discussed in relation to lipid peroxidion1-3. We found that a series of unique 4,5-secoditerpenoidal compounds isolated from the medicinal plant Salvia prionitis showed various bioact… 相似文献
19.
20.