严格α-对角占优M-矩阵A的‖A~(-1)‖_∞的上界估计

针对逆矩阵的无穷范数的上界估计问题,利用严格对角占优M-矩阵逆的无穷范数的上界,给出了严格α-对角占优M-矩阵A的||A~(-1)||_∞的单调递减的上界序列,理论证明及数值分析均表明所得估计改进了某些现有结果.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定制药废水中10种抗生素北大核心CSCD

建立了一种同时测定制药废水中3类10种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。水样用固相萃取柱富集净化,通过比较在不同的固相萃取柱和洗脱液等条件下水样中目标物的回收率,优化了前处理方法。采用Agilent C18色谱柱（75 mm×2.1 mm,2.7μm）,以0.2％（v／v）甲酸水溶液和乙腈为梯度洗脱的流动相,在电喷雾-多反应监测模式下进行定性定量分析。实验结果表明：在0.1～1000μg／L 范围内,6种氨基糖苷类抗生素、螺旋霉素及3种氟喹诺酮类抗生素的峰面积与质量浓度的线性关系良好（ r2＞0.995）,方法检出限为0.07～4.37 ng／L,定量限为0.22～14.55 ng／L;目标抗生素的加标水平为0.002～40μg／L 时,平均回收率为50.4％～114.1％,相对标准偏差均不高于9.89％（ n＝3）。基于上述方法,对江苏省某制药厂废水中相关物质进行检测,在各废水处理单元中检出3种目标抗生素,质量浓度范围为0.46～1033.60μg／L。该方法准确可靠、灵敏度高,适用于制药厂废水中氨基糖苷类抗生素、螺旋霉素和氟喹诺酮类抗生素的检测。     

分子氧无溶剂催化氧化法合成对叔丁基苯甲酸

在常压、无溶剂条件下,以氧气为氧化剂,醋酸钴为催化剂,研究了催化氧化对叔丁基甲苯(PTBT)合成对叔丁基苯甲酸(PTBA)的反应.考察了催化剂与PTBT质量比、促进剂类型、促进剂用量、氧气流速、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,确定了优化的反应条件.在PTBT用量30mL、催化剂用量0.7g、乙醛促进剂用量0.3m...     

原子转移自由基聚合与“Click”反应相结合制备Fe3O4@SiO2-g-PDMAEMA及其性质研究

结合原子转移自由基聚合（ATRP）与点击反应（＂Click＂reaction）,在SiO2包裹的Fe3O4磁性纳米粒子（Fe3O4@SiO2）表面接枝聚[甲基丙烯酸-2-（N,N-二甲氨基）乙酯]（PDMAEMA）,得到了表面接枝PDMAEMA的磁性纳米粒子（Fe3O4@SiO2-g-PDMAEMA）.通过1H NMR...     

泽泻醇类化合物与血清白蛋白相互作用的分子机理研究

中药泽泻具有抗肿瘤作用,可能与血清中蛋白成分的改变有关.利用荧光光谱、圆二色谱结合分子模拟技术研究了模拟生理条件下泽泻有效成分泽泻醇类化合物与人血清白蛋白的相互作用.实验结果表明,23-乙酰泽泻醇B与蛋白的结合作用远强于24-乙酰泽泻醇A.分子模拟结果与实验一致,并且表明,结合强弱的差异与小分子的侧链结构有关.该结果可...     

1,1-二(2,4,6-三硝基苯甲酰胺基)-2,2-硝基乙烯的合成

以1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)和2,4,6-三硝基苯甲酰氯(TNBC)为原料反应合成得到了1,1-二(2,4,6-三硝基苯甲酰胺基)-2,2-二硝基乙烯,并通过单因素试验和正交试验方法,分别探讨了反应介质、缚酸剂、反应温度和反应时间等对产物产率的影响,得到适宜的工艺条件为:FOX-7与TNBC物质的量的比1∶2.4,以四氢呋喃(THF)为反应介质,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为缚酸剂,反应温度0℃,反应时间48 h,产率可达94％.采用紫外可见光谱(UV-Vis)、核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)、红外光谱(FT-IR)、质谱(MS)及元素分析等对产物的结构进行了表征.利用差热分析仪对产物热稳定性进行了研究,结果表明,产物在空气中分解峰值温度为167℃,理论计算爆速为7.434km· s-1,爆压为23.67 GPa.     

4-氨基-N8,N10-二碳杂-N5-取代四氢叶酸类似物的合成及生物活性研究

以2,4-二氨基-6-羟甲基吡啶并[3,2-d]嘧啶为原料,与对甲酰基苯甲酰谷氨酸二乙酯发生Wittig反应构建叶酸类似物的骨架结构,还原吡啶环得到4-氨基-8,10-二碳杂四氢叶酸类似物,在N5位取代不同基团得到四个新的4-氨基-N8,N10-二碳杂四氢叶酸类化合物,经1H NMR,13C NMR和MS对化合物的结构进行了表征.初步生物活性结果表明,此类化合物对人重组胸苷酸合成酶的抑制作用与N5位取代基有关,2个化合物在0.1 μmol·L-1的浓度下对HL-60白血病细胞的抑制率达到60％以上.     

N-{4-{N-甲基-N-[2-羟基-3-(2,4-二氧代-1,2,3,4-四氢嘧啶-5-基)氨基]丙基}氨基-3-溴}苯甲酰基-L-谷氨酸二乙酯及其衍生物的合成

报道了N-{4-{N-甲基-N-[2-羟基-3-(2,4-二氧代-1,2,3,4-四氢嘧啶-5-基)氨基]丙基}氨基-3-溴}苯甲酰基-L-谷氨酸二乙酯及其衍生物的简便合成方法. 分别以4-氨基苯甲酸乙酯和4-氨基苯甲酰基-L-谷氨酸二乙酯为起始物, 经甲基化、烯丙基化、溴羟基化、环氧化、开环、脱保护等反应首次合成了6个新型5-取代氨基嘧啶类化合物, 并通过¹H NMR, ¹³C NMR 和MS对其化学结构进行了表征. 初步生物活性结果表明, 苯环侧链的L-谷氨酸酯部分是此类化合物抑制人重组二氢叶酸还原酶的必需结构.     

1D Lanthanide Coordination Polymers Based on 3-（Pyridin-4,yl）benzoic Acid： Syntheses, Structures and Luminescent Properties

Four novel 1D lanthanide coordination polymers with formula [Ln(3,4-pybz)3(H2O)2· H2O]n (Ln = 1 Sm; 2 Eu; 3 Tb; 4 Dy, 3,4-Hpybz = 3-(pyridin-4-yl)benzoic acid) have been synthesized by hydrothermal reactions of lanthanide oxide and 3-(pyridine-4-yl) benzoic acid. Single-crystal X-ray diffraction shows that the four compounds are isostructural. They all crystallize in a monoclinic system, space group P1. They have a doubly carboxylate-bridged infinite-chain structure with alternating Ln-(carboxylate)2-Ln linkages and one chelating carboxylate group on each metal center. The Ln ion also combines to two water molecules to form an eight-coordinate square antiprismatic geometry. The pyridine nitrogen atoms of the ligand do not coordinate to the metal centers but direct the formation of a 3D network through hydrogen bonding with coordinated water molecules. The photoluminescent properties of 2 and 3 have been also studied.     

Microwave-assisted Synthesis and Crystal Structure of 3-Acetamido-1-phenyl-4-（2,6-dichloro）benzylidene-5-pyrazolone

The title compound,3-acetamido-1-phenyl-4-(2,6-dichloro)benzylidene-5-pyrazolone(C18H13Cl2N3O2,Mr = 374.21),has been synthesized by one-step condensation of 2,6-dichloroben-zaldehyde with acetic anhydride and 3-amino-1-phenyl-5-pyrazolone under microwave irradiation.The compound was characterized by means of IR and 1H NMR.Its crystal and molecular structure were determined by X-ray diffractometry.It belongs to the orthorhombic system,space group Pbca,with a = 12.5312(13),b = 8.5495(9),c = 31.110(3) ,V = 3332.9(6) 3,Z = 8,Dc = 1.492 g/cm3,λ = 0.71073 ,μ(MoKα) = 0.407 mm-1,F(000) = 1536,the final R = 0.0394 and wR = 0.0984.A total of 15894 reflections were collected,of which 3630 were independent(Rint = 0.0362).There exist three planes in the molecular structure.X-ray analysis reveals that the dihedral angles between planes 1 and 2,1 and 3 and 3 and 2 are 80.89,74.29 and 20.57°,respectively.