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邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法测定人和小鼠血浆中的游离氨基酸 总被引:2,自引:0,他引:2
以邻苯二甲醛(OPA)/3-巯基丙酸(3-MPA)为衍生试剂,手动柱前衍生,ODS(十八基硅烷)柱分离;以磷酸盐缓冲液(pH72)配制流动相,二元一级线性梯度洗脱,紫外340nm检测,在40min内分离测定了人和小鼠血浆中21种游离氨基酸的含量。方法准确可靠,21种氨基酸保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为009%~038%和15%~49%(n=8),氨基酸的进样量为01~16nmol时,峰面积与进样量之间的线性相关系数为0996~0999,标准加入回收率为933%~1059%。 相似文献
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1-溴-4-氧戊烷的乙二醇缩(1)的格氏试剂,与草酸二乙酯反应, 得2,6-二氧-6-乙二醇缩酮庚酸乙酯(2). 2经相应的钠盐3丶酰氯4再转化成-α-酮酰基三尖杉碱(5). 5经Reformatsky 反应, 酸性水解后与碘甲烷的板氏试剂反应. 所得产品经pH梯度萃取并结合氧化铝干柱层析纯化, 得到高三尖杉酯碱及其差向异构体的混合物8. 然后制成苦味盐, 经分级结晶, 再分别转化成游离碱8a及8b.8a的1h NMR, IR(film). 和TLC 与天然高三尖杉酯碱完全一致. 8b的MS 和IR 与8a极为相似, 但它们的1HNMR 却有明显差异, 因此可以确定它们互为差向异构体. 相似文献
998.
999.
氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷改性水性聚酯型聚氨酯的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
由聚酯二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯和二羟甲基丙酸合成聚氨酯预聚体,以氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧(AEAPS)为扩链剂,制备了AEAPS改性聚氨酯水分散液。与未改性的聚氨酯水分散液相比,AEAPS改性聚氨酯水分散液的粒径增大,但粒径分布和表面张力基本不变,说明疏水的聚二甲基硅氧烷侧链被包裹于分散颗粒的内部;此外,改性聚氨酯水分散液的冻融稳定性显著增强。AEAPS改性聚氨酯水分散液成膜后,吸水率明显下降,水在膜表面的接触角增加,400℃时热失重下降,具有良好的疏水性和耐热性。 相似文献
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