二茂铁有机锡衍生物的13C,119Sn NMR研究

本文测定了几种二茂铁有机锡衍生物的¹¹⁹Sn,¹³C NMR谱。对其中几种衍生物的¹³C NMR谱进行了归属,从而进一步验证了这类化合物的结构。着重讨论了结构如化合物中取代基X的改变对¹¹⁹Sn化学位移的影响。并对结构如 类化合物N→Sn异侧配位的问题进行了讨论。     

Syntheses and Vasodilatory Activities of New Pyrazolo [ 4,3-d ] pyrimidin-7-ones

IntroductionAdenosine 3′,5′-cyclic monophosphate (cAMP)and guanosine 3′,5′-cyclic monophosphate(cGMP) areubiquitous second messengers that mediate biologicalresponses to a variety of extracellular cues, includinghormones, neurotransmitters, chemokines…     

二氯和邻菲罗啉二酮的镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)配合物的合成与表征

以ＭＣｌ２和配体Ｌ（Ｌ＝１，１０－菲罗啉－５，６－二酮）为原料，合成了标题配合物ＭＬＣｌ２，Ｍ＝ＮｉⅡ，ＣｕⅡ，ＺｎⅡ，并经元素分析、热谱、ＩＲ和摩尔电导表征．三者均为四配位的电中性配合物，热稳定性高于５００Ｋ，易溶于ＤＭＦ、ＤＭＳＯ和吡啶，可溶于乙腈和水．它们在ＤＭＦ中于３５０ｎｍ和３１５ｎｍ附近显示出强的Ｍ－Ｌ荷移跃迁     

猪肉中16种性激素的多残留检测方法

采用安捷仑GC/MS5975N能同时对猪肉中16种性激素残留进行筛选、定量和确证.对5.0g肌肉样品的检出限均在0.25～1.0 μg·kg-1之间.猪肉的平均回收率分别为83.7%～107.9%,平均变异系数为6.8%～19.7%.当添加水平为1.0 μgkg-1时,本方法不同批次猪肉回收率的相对标准偏差为7.7%～21.6%,重复性好.另外,与安捷仑GC/MS5973分析相比,采用GC/MS5975N时,雌三醇衍生物定量离子为m/z 876,比m/z 663峰度强.     

三种瓜环与4,4′-联吡啶及N,N′-二甲基4,4′-联吡啶盐酸盐相互作用的研究

以七元瓜环(Q[7])和新型椭圆型改性瓜环———对称四甲基取代六元瓜环(TM eQ[6])为主体,4,4′-联吡啶的盐酸盐(44)以及N,N′-二甲基4,4′-联吡啶的盐酸盐(dm44)为客体的主客体相互作用进行了考察.实验结果表明,Q[7]与客体44及dm44作用体系中,客体为了更有效地被主体Q[7]包结,在Q[7]内腔中呈倾斜状分布的几率最高.用核磁共振、循环伏安以及紫外吸收光谱对实验结果进行了印证和补充,验证了TM eQ[6]与客体44及dm44可发生较强的相互作用,形成一维的自组装超分子结构.核磁共振以及循环伏安方法的实验结果表明,没有观察到Q[6]与客体44及dm44的明显作用,而紫外吸收光谱方法证实,Q[6]与客体44确实存在一定的相互作用,比较主客体的结构特征,该作用体系也可能存在自组装的一维超分子结构等多种作用形式.     

激发态卟啉衍生物研究(Ⅶ)——取代基对卟啉—硝基苯化合物发光特性的影响

本文报导共价链相连的X-P-Y“三合板”型化合物在二甲基甲酰胺(DMF)和苯溶液中的发光特性.结果发现:引入取代基X=Cl—,CH3O—和Y=苯、硝基苯对中心卟啉的吸收和荧光光谱均无明显影响,仅其峰值频率将因溶剂不同而有所偏移.此外,由Cl—取代的卟啉—苯的荧光强度总比CH3O—取代时高;若将Y取代基由苯改换为硝基苯时,将使CH3O—P—Y化合物的荧光增强,但在Cl—P—Y化合物中则出现相反的趋势.不论在何种化合物中,在Y取代基中的苯环上引入NO2—基后,均可使其消光系数减小,而且当硝基在邻位取代时,这一效应更为显著.所有这些变化规律均不因溶剂不同而异.如果我们认为X—P—Y化合物的发光强度变化和其中心的卟啉大环上的π电子云密度偏移有规律性的关联,那么上述的一些取代基效应是可以理解的.进而,我们认为:本文所报导的事实将有助于充实巧妙设计高效利用太阳能的分子体系的科学依据.     

羧基苯偶氮基杯[6]芳烃衍生物的合成及表征

近几年,随着对主客体化学研究的深入,杯芳烃的功能化修饰成为该领域的研究热点[1-6]。本文以邻、间、对氨基苯甲酸和杯[6]芳烃为原料,经重氮化 偶联反应合成了新型有色邻、间、对羧基苯偶氮基杯[6]芳烃,产物的结构经IR,1HNMR和元素分析表征;并研究了它们生色原理和光谱性能。结果表明它们是一类新型指示剂和具有新型配位空腔的主体分子。合成路线如下:图1　邻、间、对羧基苯偶氮基杯[6]芳烃的合成Fig.1　Fig1:Synthesisofp (o,m,p carboxylbenzeneazo)calix[6]arenes1　实验部分1 1　仪器与试剂Nicolet 460型傅里叶红外光谱仪(KBr…     

一类新的多功能构筑基块-多吡唑化合物的设计合成

The design and synthesis of novel polypyrazolyl aromatic bridging ligands 1,3,5-tris（3,5-dimethyl-1-pyrazol-4-yl）benzene and 2,4,6-tris（4-（3,5-dimethyl-^1H-pyrazol-4-yl）phenyl）-1,3,5-triazine from simple starting materials mesitylene and p-tolunitrile were reported.