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91.
高效液相色谱法测定水体系中N—(2,4—二甲苯基)—N‘—甲基甲脒盐酸盐 总被引:2,自引:0,他引:2
本文研究了用高效液相色谱法测定水体中单甲脒盐酸盐的分析方法,峰高定量,标准曲线的线性范围为0-1000mg/L,回收率在87%-98%之间,直接进样分析检测限为0.35mg/L。此方法已应用于细胞反应中单甲脒盐酸盐的测定。 相似文献
92.
Coupling of dimedone with the diazonium salt of 4-aminoantipyrine afforded 2,3-dimethyl-4-[2-(5,5-dimethyl- 2,6-dioxocyclohex-2-ylidend)-hydrazino]-5-oxo-1-phenylpyrazoline (3). Reaction of 3 with excess phenylhydrazine gave the mixed trishydrazone derivative 4. Treatment of 3 with hydroxylamine produced the bisoxime 5 which upon dehydrative cyclization with acetic anhydride gave the corrsponding tetrahydrobenzo[d][1,2,3]triazole derivative 7. A one-pot synthesis of 7 was done by reacting 3 with hydroxylamine hydrochloride in pyridine, followed by heatment with acetic anhydride. 相似文献
93.
Cherkupally Sanjeeva Reddy Mekala Raghu 《中国化学快报》2008,19(7):775-779
A general and convenient practical approach for the synthesis of polyhydroquinoline derivatives has been achieved via one-pot four-component Hantzsch condensation of aromatic aldehydes, dimedone, ethyl acetoacetate and ammonium acetate in the presence of a catalytic amount of cerium(IV) ammonium nitrate (CAN), in ethanol solvent at ambient temperature. Simple work-up, mild reaction conditions, inexpensive and non-toxic catalyst, and excellent product yields are the advantageous features of this method. 相似文献
94.
采用密度泛函理论B3LYP/6-31+G(d, p)方法研究了 N,N-二甲基-N′-(2′,3′-二脱氧-3′硫代胞苷)甲脒(甲脒-3TC)分子在气相和水溶液中的水解反应机理. 考虑了两条可能的反应途径: 水分子首先进攻C=N双键的途径(Path A)和先进攻C—N单键的过程(Path B). 计算结果表明气相中两条途径的第一步均是速率控制步骤, Path A比Path B更有利. 采用自洽反应场极化连续模型(CPCM模型)在B3LYP/6-31+G(d, p)水平上研究了反应体系在水溶液中的溶剂化效应. 溶液中第一条途径Path A仍是最优途径. 相似文献
95.
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中11种植物生长调节剂及吡虫啉、啶虫脒的残留 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定茶叶中11种植物生长调节剂(PGRs)及吡虫啉、啶虫脒的方法.样品经乙腈-甲酸溶液(99∶1, V/V)均质提取,采用C18、强阴离子交换剂(SAX)、 N-丙基乙二胺(PSA)和无水MgSO4混合吸附剂分散萃取处理,以HSS T3色谱柱分离,采用电喷雾(ESI)正负离子同时扫描和可编程多反应监测模式(SMRM)检测,基质匹配溶液外标法定量.6-苄氨基嘌呤、多效唑、烯效唑、氯吡脲、甲哌啶、吡虫啉、啶虫脒在1~200 μg/L和2,4-二氯苯氧乙酸、对氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、萘乙酸、吲哚丁酸在5~1000 μg/L范围内线性良好(R2>0.99).13种化合物加标回收率在73.1%~108.9%之间,RSD (n=6)值在0.6%~8.0%之间,方法检出限(LOD, S/N=3)和定量限(LOQ, S/N=10)分别为0.18~9.68 μg/kg和0.61~32.26 μg/kg.本方法简便、稳定、灵敏,能够满足实际检测需求. 相似文献
96.
建立了气相色谱-串联质谱法同时测定血液中双甲脒、杀虫脒及其代谢产物的分析方法。优化了样品前处理方法及气相色谱-串联质谱的分析条件,样品经固相支撑液液萃取柱(SLE)净化,乙腈-二氯甲烷(体积比1∶1)洗脱后,在多反应监测模式(MRM)下检测。结果表明,2,4-二甲基苯胺、4-氯邻甲苯胺和双甲脒在1.0~1 000 ng/m L范围内,其余目标物在2.0~1 000 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;定量下限为1.0~2.0 ng/m L,加标回收率为88.6%~113%。该方法简便、快捷、样品用量小,结果准确可靠,灵敏度高,适用于血液中6种目标物的同时检测。 相似文献
97.
CO2智能响应材料在受到CO2刺激时,材料自身物理结构或化学性质发生可逆转变.本文根据对CO2响应基团的不同,将CO2智能响应材料分成基于胺基基团和基于脒基基团的两大类,分别对其制备方法和应用进行了综述,并对CO2智能响应材料的发展进行了展望. 相似文献
98.
本文研究了(N,N′—二乙基)偶氮二异丁脒盐酸盐引发下丙烯酰胺水溶液聚合的反应动力学。得出了聚合速率方程式为RP=KP[EAIBA]05[AM]。测定了聚合表观活化能。并研究了聚合条件对产物分子量及其分布的影响。利用该引发—聚合体系,获得了相对分子量上千万超高分子量聚丙烯酰胺。 相似文献
99.
把科研成果引入到仪器分析实验教学中,以二硫甲脒盐酸盐的水解反应为例,介绍了液质联用(HPLC-MS)仪器分析实验的开发。将分离与鉴定结合,通过数据分析与理论结合,使学生运用分析化学的手段解决化学中的问题,不仅培养了学生的综合分析实验能力,同时也激发了学生对科学研究的兴趣。 相似文献
100.
制备了芳基亚胺-脒基稀土二烷基化合物[NNN]Ln(CH2SiMe3)2 {[NNN]=[2-C(H)NDippC6H3NHC(Ph)NDipp], Dipp=2,6-i-Pr2C6H3, Ln=Y (2), Sm (3)}, 2和3通过了1H NMR, 13C NMR, IR和元素分析测试, 通过X-ray确定了化合物2的晶体结构. 加入[Ph3C][B(C6F5)4]和烷基铝, 两个化合物均能高效催化异戊二烯聚合, 具有较好的3,4-选择性(88%), 中等的立体选择性(rr=50%), 较高的分子量(Mn=6.8×104)和较窄的分子量分布(Mw/Mn=1.15). 同时发现, 烷基铝和[Ph3C][B(C6F5)4]的比例影响催化聚合的区域选择性. 相似文献