分散液相微萃取-气相色谱法快速测定党参中10种有机氯类农药残留

将党参样品粉碎后过0.250 mm筛,称取1.000g,加入20 mL正己烷,超声提取20min,过滤后,移取50μL滤液,加入950μL水制成1.0mL的样品溶液,迅速加入60μL邻二氯苯与200μL甲醇的混合溶液,涡旋30s,使之成为乳浊液体系,在3 500r·min~(-1)下离心5min,取下层沉积相用N2吹干,加50μL甲醇复溶后,采用气相色谱法测定其中10种有机氯类农药。在最佳试验条件下,10种有机氯农药在0.50～20.0μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.5～3.0μg·kg~(-1)之间,富集倍数在11.2～25.5之间。加标回收率在90.1%～109%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.6%～6.2%之间。     

含硅二硫代磷酸酯的合成及生物活性

硅基甲硫醇Ｒ＾１Ｒ＾２ＣＨ３ＳｉＣＨ２ＳＨ与Ｏ，Ｏ－二烷基二硫代磷酸酯（ＲＯ）２Ｐ（Ｓ）ＳＨ及甲醛可顺利地发生类Ｍａｎｎｉｃｈ缩合反应，利用此反应和硅基甲硫醇与Ｏ，Ｏ－二乙基－Ｓ（２－溴乙基）二硫代磷酸酯的取代反应合成了３７种新的含硅二硫代到酯化合物（ＲＯ）２Ｐ（Ｓ）Ｓ（ＣＨ２）ｎＳＣＨ２ＳｉＣＨ３Ｒ＾１Ｒ＾２（ｎ＝１，２），在初筛浓度下，该类化合物具有一定的杀虫，杀螨活性。     

4-二甲氨基吡啶催化合成含氟苯甲酸糖酯

以4－二甲氨基吡啶为催化剂由含氟苯甲酸与溴代乙酰糖催化酯化合成了4个新的含氟苯甲酸糖酯。其结构经IR，^1H NMR和MS确认，多数还作了^13C NMR测定。     

月桂酸毛细管胶束电动色谱-质谱测定农田水中的三嗪类农药

基于月桂酸可以直接进入电喷雾电离源,且对三嗪类农药在电喷雾电离源的电离强度没有明显的影响,建立了以月桂酸为表面活性剂的毛细管胶束电动色谱-电喷雾质谱联用(MEKC-ESIMS)同时测定8种三嗪类农药的新方法。在以40 mmol/L月桂酸和140 mmol/L氨水作为缓冲溶液、70%的异丙醇(含3.0mmol/L的醋酸铵)作为鞘液的条件下,各组分分离良好;结合固相萃取(SPE)技术对农田水样进行测定,各组分检出限为0.040~0.10μg/L;回收率在87.2%~97.3%之间。     

粮谷和油籽中丰索磷残留量的气相色谱及气相色谱／质谱分析

介绍应用气相色谱和气相色谱－质谱法测定及确证粮谷和油籽中丰索磷的残留含量，试样采用水－丙酮提取，提取液经液－液分配后，再以弗罗里硅土柱净化，气相色谱，火焰光度检测器测定，外标法定量，并用气相色谱－质谱针对丰索磷的选择监测离子的种类和丰度比进行敢阳性确证。     

金属－助剂相互作用对SiO_2载铑催化剂化学吸附的影响──Ⅱ．Rh－V／SiO_2催化剂

由ＲｈＣｌ_３·ｘＨ_２Ｏ制备了不同Ｒｈ含量的Ｒｈ／ＳｉＯ_２和Ｒｈ－Ｖ／ＳｉＯ_２催化剂，采用化学吸附和原位ＴＰＤ－ＩＲ方法考察钒助剂对Ｒｈ／ＳｉＯ_２催化剂在常温和高温的Ｈ_２和ＣＯ化学吸附的影响。结果再次表明：１）不同Ｒｈ中心对Ｈ_２和ＣＯ的化学吸附性能不同，钒助剂对不同Ｒｈ中心的Ｈ_２和ＣＯ吸附的影响也不同。Ｈ_２主要吸附在Ｒｈ~Ⅱ和Ｒｈ~Ⅲ中心上，而在Ｒｈ~Ⅰ中心上的吸附弱。２）Ｒｈ－钒助剂的强相互作用主要是Ｒｈ~Ⅱ和Ｒｈ~Ⅲ与钒助剂之间的相互作用，Ｈ_２吸附受到比ＣＯ吸附更强烈的抑制。钒助剂对Ｒｈ／ＳｉＯ_２的Ｈ_２和ＣＯ吸附性能的影响可用覆盖模型解释。     

LiCl对Fe_2O_3/SiO_2甲烷氧化偶联反应的助催化作用

使用穆斯堡尔谱，ESR和XRD等技术表征了未添加助剂和添加LiCl的Fe2O3／SiO2催化剂．XRD结果指出，添加LiCl的Fe2O／SiO2催化剂出现铁酸盐和α-方石英的衍射峰，这种结果的出现与该催化剂有较高的C2烃选择性密切相关。穆斯堡尔谱结果表明：添加LiCl的Fe2O3／SiO2催化剂有更高的结构对称性．这种结构对分子氧的活化起着重要的作用．氯的存在大大降低了氧的离解吸附的速率，减少了原子氧的吸附位的数目，并可除去吸附的原子氧，该氧种对COx的生成有利．     

有机磷农药酶生物传感器研究进展

酶生物传感器（EBS）以简单、廉价、易于微型化等优势成了有机磷农药（OPs）传统分析方法的最佳替代品。本文从识别OPs的酶及识别机理、电化学EBS、酶的固定化技术、高分子材料的酶固定载体不同角度综述了有机磷农药酶生物传感器研究近况，并重点介绍了一次性丝网印刷酶电极。     

气相色谱法测定嘧菌酯在黄瓜中的残留量

嘧菌酯(Azoxystrobin)商品名为阿米西达,是一种仿生合成的甲氧基丙烯酸酯类广谱杀菌剂[1],分子式为C22H17N3O5,相对分子质量为403.40。嘧菌酯通过抑制线粒体的呼吸作用破坏病菌的能量合成,从而使病菌孢子萌发、菌丝生长和芽孢的形成受到抑制。阿米西达主要用于防治黄瓜霜霉病、     

土壤和玉米籽粒中阿特拉津残留量的测定方法

1　引　　言阿特拉津是一种被广泛使用于玉米、甘蔗、高粱、茶园和果园的除草剂。我国从 80年代初开始使用 ,目前它的使用面积不断扩大 ,每年用量平均以 2 0 %的速度递增。近年来研究发现 ,阿特拉津在土壤中半衰期较长 ,部分地区地下水和地表水中发现有阿特拉津残留 ,它被列为环境荷尔蒙的可疑物质。因此 ,对阿特拉津的研究已成为生态和环境科学工作者主要课题。阿特拉津在土壤和植物样品中残留量的测定 ,常采用气相色谱ＮＰＤ检测 ,通常需要对样品提取和净化。样品提取常采用振荡法 ,振荡时间较长 ,提取剂用量较多 ;样品的净化采取液液萃取…