偶氮胂-Ⅲ-稀土显色反应的双波长分光光度法研究

通过试验在pH=2.8的Hac-NaAc缓冲液介质中, 往偶氮胂Ⅲ-稀土体系中加入一定量的乙醇, 会明显提高偶氮胂Ⅲ与稀土元素显色反应的灵敏度, 形成稳定的在色络合物, 其λmax=660nm, 在此条件下又采用双波长分光光度法测得其ε=9.8×104, 结果比单波长光度法的灵敏度又提高了一倍多, 并将此拟定方法直接用于合金样中微量稀土的测定,所得结果准确度高, 方法灵敏、快速、简便, 完全可用于产品质量检验.     

微波消解试样-催化动力学光度法测定腌菜中亚硝酸根

腌菜试样用稀磷酸及过氧化氢置于PTFE罐中,在微波炉先后在400 W及500 W消解2 min及4 min,所得试样溶液于100 mL容量瓶中定容供光度测定.在稀磷酸介质中偶氮胂Ⅰ溶液与溴酸钾溶液的氧化褪色反应因亚硝酸根的存在而催化加速.有及没有亚硝酸根存在的两份相同试液的吸光度A及A0之差△A与亚硝酸根质量浓度在50 μg·L-1以内呈线性关系,其检出限为0.82 μg·L-1用此方法分析3件腌菜试样,测定结果的相对标准偏差(n=6)均小于2%.以此样品为基体,加入亚硝酸根标准溶液进行回收试验,测得的回收率在98.0%～102.0%之间.     

5-羧基偶氮胂Ⅰ测定铍的研究

本文研究了试剂5-羧基偶氮胂I与铍的显色反应。试剂与铍在557nm形成1∶1络合物,其反应的酸度pH为5.3～6.2,毫克量级的干扰离子存在不干扰测定。该试剂可不加任何掩蔽剂,直接测定水样及锌基合成样中的铍。     

4-甲基偶氮胂-TB离解常数的测定及与钙的显色反应

测定了试剂4-甲基偶氮胂-TB的离解常数,并以它为显色剂,建立了人发中钙的分析方法。4-甲基偶氮胂-TB在NH 4Cl/NH2体系中与钙有灵敏的显色反应,其摩尔吸光系数e=2.18×104L.mol-1·cm-1,配合物最大吸收峰为613nm,组成为Ca:R=1:2,钙离子含量在0～27μg/25mL符合比尔定律。本方法     

对甲基二溴偶氮胂的合成及其与稀土显色反应的研究

本文报道了对甲基二溴偶氮胂的合成,该显色剂在酸性介质中与稀土元素产生高灵敏度显色反应,大多数常见元素不干扰,所拟分析方法已成功地应用于小麦和铝合金中稀土总量的测定     

DCS——偶氮胂与稀土元素显色反应及其在水分析中的应用

本文研究了DCS——偶氮胂与稀土的显色反应,在测定水中稀土时,用PMBP萃淋树脂分离干扰元素。用计算机处理实验数据,相关系数r=0.9992,分析结果令人满意。     

Cu(Ⅱ)-抗坏血酸-三氯偶氮胂体系催化动力学光度法测定痕量铜的研究

在乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.4)中,以Cu(Ⅱ)催化抗坏血酸还原三氯偶氮胂褪色为指示反应,建立了测定痕量Cu(Ⅱ)的新方法.测定了反应级数和表观活化能.在70℃水浴中加热6min,测定的灵敏度为3.1×10~(-12)g·ml~(-1),线性范围为0～70ng/25ml.用于测定几种中草药样品中的铜,结果满意,相对标准偏差小于3%.     

Cu（Ⅱ）—抗坏血酸—三氯偶氮胂体系催化动力学光度法测定？…

在乙酸－乙酸钠缓冲溶液（ＰＨ４．４）中,以Ｃｕ（Ⅱ）催化抗坏血酸还原三氯偶氮胂褪色为指标反应,建立了测定痕量Ｃｕ（Ⅱ）的新方法。屯反应级数和表观活化能。在７０℃水浴中加热６ｍｉｎ,测定的灵敏度为３．１×１０＾－１２ｇ．ｍｌ＾－１,线性范围为０～７０ｎｇ／２５ｍｌ。用于测定几种中草药样品中的铜,结果,相对标准偏差小于３％。     

催化动力学的新体系测定痕量钒(Ⅴ)

在硫酸介质中,以抗坏血酸作活化剂,痕量钒(Ⅴ)能灵敏地催化溴酸钾氧化偶氮胂Ⅰ褪色的指示反应。研究了该反应的最佳实验条件和动力学参数,建立了一种测定痕量钒(Ⅴ)的新方法,该方法的线性范围为0～4.0μg L钒(Ⅴ),方法检出限为2.8×10-12g mL,本方法已用于生物样品中痕量钒(Ⅴ)的测定。     

DBM-偶氮胂催化褪色光度法测定痕量铜

以2, 2'-联吡啶为活化剂, 用Cu(Ⅱ)催化抗坏血酸还原DBM-偶氮胂的褪色反应, 考察了影响反应的条件, 测定了反应级数、表观速率常数及表观活化能, 拟定了反应的最佳条件, 建立了测定痕量铜(Ⅱ)的新方法, 方法的检出限为2.4×10-9 g/mL, 线性范围为0～6.00 ng/mL. 方法已用于池塘水中痕量Cu(Ⅱ)的测定.