高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱分析鉴定中药虎杖中的主要化学成分

建立了快速、准确鉴别中药虎杖中化学成分的液相色谱-质谱法。采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOF MS)对蒽醌类以及羟基二苯乙烯类对照品,包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素和虎杖苷进行了分析,总结其多级裂解规律。建立了虎杖甲醇提取物的液相色谱分离条件及质谱检测条件,根据负离子模式下获得的各组分多级质谱数据,对比对照品碎裂特征并参考文献,对主要色谱峰进行指认,共鉴别了10个化合物,包括白藜芦醇-4′-O-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、白藜芦醇、决明松-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素,其中决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷为虎杖中新发现的成分。研究结果表明,在中药化学成分研究工作中,采用电喷雾-离子阱-飞行时间质谱可提高中药化学成分的分析效率并有利于新化合物的发现和鉴别。     

水飞蓟全草不同部位的组成特征

为了考察水飞蓟全草不同部位的组成特征,采用不同的提取溶剂对水飞蓟的幼草、根、茎、叶、花、种子等不同部位提取后,通过高效液相色谱法(HPLC)进行分析。以Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分离柱,以50 mmoL/L磷酸二氢钾溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm。在此条件下,水飞蓟不同部位的样品得到了很好的分离,发现不同部位组成差别很大,得到的组分数从幼草、种子、花、叶、根、茎依次减少。水飞蓟不同部位所含的组分极性有很大差别,不同提取方法得到的样品组成也有较大差别。实验结果可为水飞蓟全草的指纹图谱构建及应用开发提供实验依据。     

纸色谱分离和分光光度法测定氯原酸

1　引　　言氯原酸是杜仲、金银花等多种中草药抗菌消炎的有效成分之一。氯原酸的测定方法有高效液相色谱法、毛细管电泳法、紫外分光光度法等。本文研究了氯原酸的分离条件和利用氯原酸的配位效应进行显色的有关参数 ,建立了测定氯原酸的可见分光光度法。方法具有仪器简单、灵敏度高、选择性好、快速准确、容易普及等优点。用于样品中氯原酸测定的标准偏差为 1 .0 %～ 3.1 % ,标准加入回收率为 1 0 0 .8%～ 1 0 2 .4 %。2　实验部分2 .1　仪器和试剂　 72 1型分光光度计 (上海分析仪器三厂 ) ,ＫＱ 1 50 0型超声波发生器 (昆山市超声仪器有…     

反相高效液相色谱法同时测定苍术中的两种聚乙炔类化合物

采用反相高效液相色谱法同时测定了苍术中的2种主要聚乙炔类成分(苍术素、苍术素醇)。采用Polaris-C18柱,以乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,紫外检测波长340 nm。2种聚乙炔类化合物的检测限分别为0.069和0.016 μg,回收率为97.4%~104.6%。该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于苍术药材及饮片中2种主要聚乙炔类化合物的同时测定,具有很高的实用价值。     

芦丁热稳定性的红外光谱法实时原位跟踪

本文首次利用傅叶变换红外光谱法和变温附件」产时原位跟踪了天然药物芦丁折为性过程。结果表明：２５℃－２７０℃温度范围内,芦丁的热变性过程是一个伴随着芦丁氧化的热分解过程。在较低温度下（７５℃）芦丁的分子结构就开始发生变化,不仅暗示了中国态的存在,还进一步验证芦丁的稳定性较差;在较高温度下（２７０℃）芦丁分解成两种产物。该方法快速、准确、无溶剂效应,可进行榈的无损原位检测。     

长白山区野生、种植贝母和白术中微量元素的ICP-MS对比分析

用ICP-MS对长白山区野生、种植的贝母和白术中草药中Cu,Fe,Zn,Mg,Mn,Sr,Cr,Co,Se,Pb和Cd等多种微量元素进行了分析测定。比较了灰化法和微波消解法处理样品对测定结果的影响,研究表明,用HNO₃-H₂O₂作消化液微波消解处理样品,精密度和回收率较好;在选定的实验条件下,各元素间互不干扰,可在同一样品液中进行多种元素的分别测定;贝母和白术含有丰富的Cu,Fe,Zn,Mg和Mn,野生的贝母和白术中Fe含量较种植的高;重金属元素Pb、Cd含量野生较种植的低;野生贝母和白术中都含有Co,而种植的贝母和白术中都未检出Co, RSD≤4.85%（n=7）,加标回收率为 96.8%～103.4%。     

反相高效液相色谱法同时测定川芎中的四种内酯类化合物

用反相高效液相色谱法同时测定了川芎中的4种主要内酯类成分(洋川芎内酯-H、洋川芎内酯-I、瑟丹酸内酯和蒿本内酯)。采用XDB-C8柱,以甲醇-1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,甲醇-1%乙酸水溶液的体积比在15 min内从55∶45线性变化至100∶0,流速0.8 mL/min,紫外检测波长280 nm。4种内酯类化合物的检测限为0.011～0.027 μg,回收率为96%～108%。该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于川芎药材及饮片中4种内酯类化合物的同时测定,具有很高的实用价值。     

若干天然糖苷类的快原子轰击质谱及快原子轰击碰撞活化质量分析离子动能谱研究

糖苷类化合物因为极性大和热不稳定而难以用通常的电子轰击电离质谱进行结构测定. 我们用FAB-MS和FAB-CA-MIKES对这类化合物进行了结构研究, 不仅获得了准确的分子量和苷元碎片, 还获得了糖的序列以及糖本身的裂解途径等重要结构信息.     

龙胜香茶菜的成分: 新二萜龙胜香茶菜素的结构

从广西桂林产龙胜香茶菜叶中分得一种新的对映-贝壳杉烯型二萜化合物, 命名为龙胜香茶菜素, 经光谱和化学方法证明了其结构.